操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,我們建議在滿足分析要求的前提下,,盡可能選用純度較高的氣體,。這樣不但會(huì)提高(保持)氣相色譜儀的高靈敏度,而且會(huì)延長色譜柱,,整臺(tái)氣相色譜儀(氣路控制部件,,氣體過濾器)的壽命,。然而當(dāng)發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時(shí),除了更換為更高純度的氣體外,,還可以從以下方面來解決:
①分析對(duì)象:盡量避免用氣相色譜儀分析在高溫下容易發(fā)生氧化,、還原、水解的化合物成分,,避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析,;
②儀器系統(tǒng):氣相色譜儀裝機(jī)前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時(shí)注意過濾凈化裝置是否失效,,并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低,,氣路污染影響氣相色譜儀的靈敏度、損害儀器等,;
③色譜柱:為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,,作為保護(hù)柱,,一段時(shí)間后,更換前端保護(hù)柱就可以,,避免氣相色譜儀分析柱壽命縮短,;或者運(yùn)行一段時(shí)間后,將分析柱截掉1m左右,,去除性能降低的部分色譜柱,。
實(shí)際操作時(shí),要根據(jù)氣相色譜儀檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度,。如對(duì)ECD,,載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高,,會(huì)導(dǎo)致氣相色譜儀檢測器明顯噪聲大,、靈敏度降低、線性范圍變窄,,甚至基線顯著飄移,、出現(xiàn)倒峰等。
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