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實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化系列裝置

實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化裝置由液體SO₂為起始劑,，催化轉(zhuǎn)化后形成氣體SO₃,，用于磺化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣經(jīng)兩級(jí)吸收可安全排放,。裝置由三氧化硫發(fā)生,、空氣干燥、磺化和老化,、中和,、尾氣處理等幾大工序組成，可以在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)現(xiàn)氣體三氧化硫的穩(wěn)定產(chǎn)出,，平穩(wěn)完成磺化反應(yīng),。

三氧化硫磺化裝置目前實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化裝置經(jīng)過多年發(fā)展已經(jīng)形成系列化，特別是經(jīng)過四次優(yōu)化升級(jí),，裝置預(yù)熱更快,，磺化量更小,，具有快速、穩(wěn)定,、安全和環(huán)保的多重優(yōu)勢(shì),。

三氧化硫(SO₃)是硫酸的酸酐，能量儲(chǔ)量高,，磺化反應(yīng)速率快,，工業(yè)生產(chǎn)無廢液產(chǎn)生，是磺化/硫酸化工業(yè)向快速化,、環(huán)?；D(zhuǎn)變的良好選擇。

三氧化硫磺化裝置實(shí)驗(yàn)室科研工作是工業(yè)發(fā)展的強(qiáng)大技術(shù)支撐,。但是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的SO₃不易保存,，用發(fā)煙硫酸制取SO₃穩(wěn)定性不能保證。因此高校,、企事業(yè)單位和科研院所在開展磺化/硫酸化實(shí)驗(yàn)時(shí)常使用的是液體磺化劑——濃硫酸,。濃硫酸作為磺化劑使用時(shí)，每反應(yīng)一分子硫酸即產(chǎn)生一分子水,。產(chǎn)生的水分會(huì)將濃酸稀釋,，不但降低了反應(yīng)速率，拖延了反應(yīng)時(shí)間,，增加了分離工序,，而且產(chǎn)生了大量工業(yè)廢酸，增加了生產(chǎn)成本,。2005年出臺(tái)的先關(guān)條例將硫酸列為管制化學(xué)品,，在高校科研和企業(yè)生產(chǎn)中,，濃硫酸和發(fā)煙硫酸的采購和儲(chǔ)存愈發(fā)困難,，對(duì)磺化/硫酸化科研工作造成的很大的影響。

目前國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室使用的SO₃多通過加熱發(fā)煙硫酸來制取,，再由氮?dú)庀♂屝纬苫旌蠚怏w,，然后用于磺化反應(yīng)。通常有簡易的尾氣硫酸吸收,，沒有中和,、水解單元，不能稱為連續(xù)磺化裝置,，在工藝,、設(shè)備、操作條件方面與實(shí)際生產(chǎn)裝置沒有可比性,，尤以穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)很明顯,。原因在于裝置氮?dú)饬髁坎环€(wěn)定,，SO₃產(chǎn)量也不穩(wěn)定，造成SO₃濃度波動(dòng),。同時(shí)SO₃熔點(diǎn)和沸點(diǎn)都比較接近室溫,，造成SO₃很容易在管道凍結(jié)阻塞管道，此時(shí)波動(dòng)的氮?dú)鈿饬骱苋菀讓⒉Ａ髅蟮倪B接口沖開,，逸出的SO₃會(huì)瞬間形成大量的酸霧且不能消散,，酸霧會(huì)觸發(fā)室內(nèi)煙霧報(bào)警器，中斷實(shí)驗(yàn),。在操作時(shí)實(shí)驗(yàn)可重復(fù)性差，人為因素更為明顯,。同時(shí),，發(fā)煙硫酸使用危險(xiǎn)性高，采購困難,，還存在剩余廢酸待處理的現(xiàn)實(shí)問題,。

實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化裝置由液體SO₂為起始劑，經(jīng)加熱氣化后與干燥空氣在轉(zhuǎn)化塔內(nèi)高溫反應(yīng),，產(chǎn)生氣體SO₃裝置可配備多種磺化器,，并可根據(jù)需求配置中和、水解等單元,。同時(shí)為了更好地讓科研人員觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,，裝置配備的磺化器等設(shè)備很大限度地使用了玻璃材質(zhì)，并相應(yīng)增加很多其它便利措施,，具有氣源安全穩(wěn)定,，操作簡便，參數(shù)量化,，排放環(huán)保的優(yōu)勢(shì),。

實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化裝置的出現(xiàn)，能夠?qū)?shí)驗(yàn)室科研工作與工業(yè)生產(chǎn)需求有效銜接,。

1 實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化裝置的發(fā)展

目前SO₃磺化工藝已經(jīng)從傳統(tǒng)的表面活性劑生產(chǎn)領(lǐng)域擴(kuò)展到了印染,、皮革、采油,、食品,、醫(yī)藥、農(nóng)藥和其它化工中間體等諸多方面,。實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化裝置為了適應(yīng)科研發(fā)展需要,，從2002年面世起，經(jīng)歷了四次大的優(yōu)化升級(jí),。代為儀表控制和顯示,；第二代升級(jí)為PLC觸摸屏集中遠(yuǎn)傳控制,；第三代采用更的渦流加熱方式，使轉(zhuǎn)化塔能夠在1 h內(nèi)達(dá)到所需溫度,，預(yù)熱時(shí)間更短,；第四代在第三代基礎(chǔ)上開發(fā)微型裝置，將傳統(tǒng)的3~8 kg/h的產(chǎn)量降低到0.5~1 kg/h,，SO₃穩(wěn)定產(chǎn)氣量小到30 mL/min,，真正滿足了快速化、微量化的實(shí)驗(yàn)需求,。本裝置可以廣泛用于表面活性劑,、染料、醫(yī)藥化工,、化工中間體等領(lǐng)域的相應(yīng)磺化/硫酸化的科研實(shí)驗(yàn),、教學(xué)演示和工業(yè)開發(fā)領(lǐng)域。

2 工藝簡介

實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化裝置由空氣干燥,、三氧化硫發(fā)生,、磺化和老化、中和,、尾氣處理等工序組成,，可以根據(jù)不同原料的工藝需要增加相應(yīng)的工序（比如增加水解工序），很大限度地滿足不同原料的磺化實(shí)驗(yàn)需求,。

2.1 空氣干燥

目的：本工序旨在提供經(jīng)深度干燥,、具有一定壓力的工藝空氣，用于制備三氧化硫,，完成磺化反應(yīng),。

過程簡述：空氣經(jīng)無油空壓機(jī)壓縮，進(jìn)入過濾器,、冷凍機(jī),、精密過濾器、吸附式干燥機(jī)后,，經(jīng)減壓閥減至所需壓力,，得到深度干燥的潔凈空氣，供后續(xù)工序使用,，工藝空氣量由空氣質(zhì)量流量計(jì)控制,。

圖1 空氣干燥單元工藝流程示意圖

2.2 三氧化硫發(fā)生

目的：將純凈的SO₂氣體與干燥的工藝空氣引入轉(zhuǎn)化塔，經(jīng)釩觸媒（V2O5）催化轉(zhuǎn)化成三氧化硫/空氣混合氣體,，再經(jīng)冷卻器冷卻,，加入定量的稀釋空氣，成為一定濃度的SO₃氣體,，供磺化使用,。

過程簡述：用電加熱器控制SO₂鋼瓶的溫度,，使SO₂氣體出口壓力保持恒定，液體充分氣化,，SO₂氣體和工藝空氣由質(zhì)量流量計(jì)控制,，工藝空氣經(jīng)過電加熱器加熱的送至轉(zhuǎn)化塔。SO₂和空氣混合氣體經(jīng)兩層催化劑的催化轉(zhuǎn)化得到SO₃氣體,，轉(zhuǎn)化塔層間溫度由冷激風(fēng)進(jìn)行調(diào)節(jié),。SO₃氣體通過冷卻器冷卻至磺化所需溫度，再經(jīng)SO₃過濾器將冷凝酸濾出后進(jìn)入磺化工序,。

2.3 磺化和老化（以降膜式磺化器生產(chǎn)烷基苯磺酸為例）

目的：有機(jī)原料與三氧化硫/空氣混合氣體在磺化器內(nèi)完成磺化反應(yīng),。

過程簡述：有機(jī)原料經(jīng)原料罐、齒輪泵定量送至磺化器（以降膜磺化器為例）的有機(jī)物腔,，沿管內(nèi)壁均勻成膜狀降落,，與頂部通入的SO₃氣體并流而下，完成磺化反應(yīng),。反應(yīng)熱由夾套冷卻水帶走?；腔蟮臍庖夯旌衔锝?jīng)氣液分離器進(jìn)行氣液分離,。對(duì)于烷基苯磺化，磺化液體產(chǎn)物磺酸經(jīng)產(chǎn)品輸出泵送至磺酸老化罐,，老化后進(jìn)入產(chǎn)品罐待水解,。

磺化反應(yīng)為瞬時(shí)反應(yīng)，有機(jī)物一經(jīng)與SO₃接觸即進(jìn)行磺化反應(yīng),，并放出大量的熱量,，必須通過冷卻水保證恒溫反應(yīng)，以控制副反應(yīng)的發(fā)生,，保證產(chǎn)品質(zhì)量,。

2.4 中和

目的：磺化產(chǎn)物與液堿快速均勻中和得到相應(yīng)的弱堿性的更易于穩(wěn)定保存的鹽溶液。

過程簡述：磺化產(chǎn)物由磺酸出料泵送至中和系統(tǒng),，與定量穩(wěn)定進(jìn)料的液堿,、工藝水按照相應(yīng)比例在一定的溫度和壓力下快速攪拌，得到相應(yīng)的鹽溶液,。為了將中和反應(yīng)熱迅速除去,，采用環(huán)路循環(huán)中和，由循環(huán)泵,、高剪切均質(zhì)泵,、靜態(tài)混合器、冷卻器,、計(jì)量泵及pH控制器組成,。

2.5 尾氣處理

目的：磺化尾氣中含有微量未轉(zhuǎn)化的SO₂,、未反應(yīng)的SO₃、硫酸霧和有機(jī)酸霧,。為達(dá)到環(huán)保的要求,，采用不銹鋼絲網(wǎng)除霧器、有機(jī)物吸收和堿吸收裝置將其除去,。

過程簡述：從磺化工序來的磺化尾氣進(jìn)入金屬絲網(wǎng)除霧器,，將有機(jī)酸霧、硫酸霧凝聚排出,，尾氣則從頂部排至有機(jī)物吸收罐進(jìn)行吸收,，除去尾氣中的SO₃，再從頂部排至堿吸收罐進(jìn)行堿吸收,，除去尾氣中的SO₂,。

2.6 水解（適用于AOS）

目的：打開磺內(nèi)酯，形成磺酸鹽,。

過程簡述：來自中和部分的α-烯烴磺酸鹽由物料增壓輸送泵輸送,，經(jīng)預(yù)熱器、高溫高壓水解器,，在高溫和一定的壓力下反應(yīng),，充分打開磺內(nèi)酯，再與多余的堿中和反應(yīng),，產(chǎn)品經(jīng)冷卻器冷卻得到AOS產(chǎn)品,。

3 裝置分類

實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化裝置根據(jù)產(chǎn)量分以下三類。

3.1 FJEE-I型磺化裝置（0.1kg/h）

該型磺化裝置多用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)科研開發(fā),。產(chǎn)氣量少卻非常穩(wěn)定,，多配合攪拌釜式磺化器使用。

SO₃用氣量低帶來的技術(shù)難題是如何保證轉(zhuǎn)化設(shè)備達(dá)到所需的溫度且保證穩(wěn)定均衡,，實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的,、較高的轉(zhuǎn)化率。

   本類裝置的主要特點(diǎn)是設(shè)備精致,，占地面積小在1~2 m²以內(nèi),，可以置于通風(fēng)櫥內(nèi)，配合實(shí)驗(yàn)臺(tái)使用,。SO₃轉(zhuǎn)化率≥95%,，預(yù)熱時(shí)間縮短至0.5~1 h以內(nèi)，在搭建實(shí)驗(yàn)臺(tái)的同時(shí)即可完成轉(zhuǎn)化塔預(yù)熱,，可以滿足科研即插即用的快速實(shí)驗(yàn)需求,。

圖7  FJEE-I型磺化裝置

該型裝置的規(guī)模和磺化量根據(jù)客戶需求相應(yīng)訂制，例如，上圖的三氧化硫產(chǎn)量為20~100 mL/min的磺化裝置,，折合磺化量僅為18~90 g/h,，轉(zhuǎn)化率97%。裝置通過西門子觸摸屏控制,，占地面積0.7 m²,，預(yù)熱時(shí)間僅為30 min。

3.2 FJEE-II型磺化裝置（0.5~2 kg/h）

該型裝置由空氣干燥,、三氧化硫發(fā)生,、磺化、尾氣處理等幾個(gè)單元組成,?？梢云ヅ涓交腔骱徒的せ腔鞯榷喾N反應(yīng)器?；腔繛?/span>0.5~2 kg/h（以烷基苯磺酸鈉計(jì)）,。

該裝置的主要特點(diǎn)是設(shè)備外觀精致，預(yù)熱時(shí)間短,，SO₂/SO₃轉(zhuǎn)化率高,，三氧化硫產(chǎn)量穩(wěn)定，僅需一人便可順利完成實(shí)驗(yàn),。幾種磺化器切換便捷,，更加適應(yīng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的小批量、快速靈活的科研需求,。

圖8  FJEE-II型室磺化裝置

3.3 FJEE-III型磺化裝置（3~8 kg/h）

實(shí)驗(yàn)室磺化裝置包括空氣干燥、三氧化硫發(fā)生,、磺化及老化,、中和、水解,、尾氣處理六個(gè)單元,，可以用于科研實(shí)驗(yàn)需要，更可以模擬中試放大的磺化,、水解,、中和等產(chǎn)品生產(chǎn)所需的整條生產(chǎn)線開發(fā)需求?？梢云ヅ渌蓄愋偷幕腔磻?yīng)器,，包括：釜式磺化器、降膜式磺化器,、噴射反應(yīng)器和超重力反應(yīng)器,。磺化量為3~8 kg/h左右（以烷基苯磺酸鈉計(jì)）。

   本類裝置的主要特點(diǎn)是三氧化硫產(chǎn)量穩(wěn)定,、轉(zhuǎn)化率更高,，可以滿足科研所需，適應(yīng)中試放大,，與多種磺化反應(yīng)器有效匹配,。可以用于行業(yè)的教學(xué),、科研,，生產(chǎn)部門探索新原料、新工藝,、優(yōu)化操作條件等方面,，具有實(shí)驗(yàn)周期短、成本低,、操作簡便等特點(diǎn),。

圖9   FJEE-III型磺化裝置

4 磺化器分類

實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化裝置根據(jù)客戶需要及相應(yīng)原料和產(chǎn)品適應(yīng)性上的差異，可配套的磺化器分四大類,，分別為釜式磺化器,、降膜式磺化器、噴射磺化器和超重力磺化器,。

4.1 釜式磺化

釜式磺化是傳統(tǒng)的氣液反應(yīng)的方式——鼓泡反應(yīng),。釜式磺化操作簡單易實(shí)現(xiàn)，產(chǎn)品適應(yīng)范圍廣,，因此在實(shí)驗(yàn)室是使用很多的反應(yīng)方式,，缺點(diǎn)是傳質(zhì)和傳熱效果差，大量未反應(yīng)SO₃逸出,，冷卻效果有限,。而且由于長時(shí)間在酸性環(huán)境中反應(yīng)，不利于硫酸化反應(yīng)^[1],。

釜式磺化通常只有水平方向攪拌,，傳質(zhì)效果一般，如何改善釜式磺化攪拌方式,、實(shí)現(xiàn)氣體的均勻分布是解決釜式磺化傳質(zhì)效果差的努力方向,。

4.2 降膜式磺化(以列管磺化器為例)

有機(jī)物在磺化管內(nèi)壁呈膜流下，氣體在管中間與液體有機(jī)物順流而下發(fā)生反應(yīng),，管外是冷卻水,。膜式磺化在表面活性劑工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，優(yōu)點(diǎn)是磺化反應(yīng)速率快,，反應(yīng)率高,，冷卻效果好，產(chǎn)品品質(zhì)可控，色澤淺,，更有利于硫酸化這種快速反應(yīng)的需求^[2],。

降膜式磺化的原料也有相應(yīng)的要求，就是有機(jī)物粘度要適中,，磺化產(chǎn)物與原料粘度相差不大,。粘度太小，則流動(dòng)快,，易斷膜,；停留時(shí)間短，反應(yīng)不充分,；粘度太大,，降膜流速慢易堵管；同時(shí),，膜式磺化不適合揮發(fā)性較大原料的磺化反應(yīng),，因?yàn)樵蠐p耗較大。

實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化裝置的膜式磺化器為玻璃材質(zhì),，便于觀察磺化效果,，隨時(shí)調(diào)整磺化工藝，因此更適用于新產(chǎn)品的膜式磺化開發(fā),。實(shí)驗(yàn)室三氧化硫磺化裝置的磺化管長度在2 m以內(nèi),，磺化量在0.5~8 kg/h之間。

4.3 噴射磺化

噴射磺化利用文丘里原理,，一般由高速流動(dòng)的氣體卷吸液體反應(yīng),。在噴射器喉管部分，高速氣體將液體擊碎至幾微米的液滴,，使相對(duì)少量的液體以小液滴的形式分散于高速碰撞的氣流中,，以液滴為傳質(zhì)反應(yīng)的基本單元，屬于液滴型反應(yīng)器^[3],。

噴射反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)速度快，磺化率更高,，反應(yīng)器體積?。蝗秉c(diǎn)在于氣體帶壓,，因此氣體設(shè)備制作標(biāo)準(zhǔn)要求較高,，同時(shí)真正實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定反應(yīng)技術(shù)難度較大。

噴射磺化適用于磺化后產(chǎn)物粘度陡增,，磺化產(chǎn)品純度不好,，磺化后易出現(xiàn)結(jié)渣的采油行業(yè)的磺化，或者對(duì)磺化溫度非常敏感的甲苯等磺化場(chǎng)合使用。

4.4 超重力磺化

超重力磺化器是將有機(jī)物在填料轉(zhuǎn)鼓高速旋轉(zhuǎn)形成的離心力的作用下,，在填料表面甩成膜,，與逆向而來的SO₃接觸反應(yīng)?？梢詫⒊亓Ψ磻?yīng)器看成一個(gè)水平放置的膜式磺化器,，不同之處在于膜式磺化器是1個(gè)重力加速度(G)，超重力反應(yīng)器的離心力可達(dá)幾個(gè)甚至上百個(gè)G,，因此形成的膜更薄,，膜厚只有微米甚至納米級(jí)，比表面積更大,，加上與氣體SO₃逆向運(yùn)動(dòng)而接觸,，傳質(zhì)效果更好，反應(yīng)速度快,，很小的反應(yīng)器可實(shí)現(xiàn)很大的磺化產(chǎn)量^[4],。

超重力反應(yīng)由于離心力巨大，常規(guī)粘度的原料難以均勻成膜,，反而高粘度的物料掛膜更均勻,，更適合本裝置，因此超重力磺化用于磺化反應(yīng)緩慢,、原料粘度高或者磺化后粘度陡增無法流動(dòng)的場(chǎng)合,。