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　　將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接,，擰緊相關(guān)螺絲,。開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1MPa,，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時,，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-5min后,，打開排氣閥放空,，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次,，確保釜內(nèi)無余壓后,，關(guān)閉排氣閥。

　　通入氫氣

　　1管道連接

　　關(guān)閉氮?dú)怃撈康目傞y及分壓閥,，并將管道內(nèi)余壓放空后,，斷開高壓釜和氮?dú)怃撈康倪B接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接,，擰緊相關(guān)螺絲,。

　　2氫氣壓力調(diào)節(jié)

　　開啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1MPa,，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時,，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥,。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外，攪拌約3-5min后,，打開排氣閥放空,，放空完畢，關(guān)閉排氣閥,。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次后,，調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力,，再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),，至壓力表顯示壓力與實(shí)驗(yàn)所需壓力一致，關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥,。

　　3加熱前檢查

　　再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口,、排氣閥是否漏氣，確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關(guān),，階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度,，以防止加熱溫度過高，并調(diào)整電壓為合理范圍,，保證加熱速度不超過80oC/h,，運(yùn)行加熱程序，開始反應(yīng),。

　　4參數(shù)變化控制

　　反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)(壓力,、溫度、轉(zhuǎn)速)的變化,，尤其是壓力的變化,，一旦發(fā)現(xiàn)異常,，應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開關(guān)，并報(bào)告部門領(lǐng)導(dǎo),，如溫度過高,，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理；如壓力過高,，可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空,，氫氣放空時一定要通過管道排到室外！

　　反應(yīng)中取樣控制

　　反應(yīng)過程中,，如需取樣,，可以通過進(jìn)氣口放料出來進(jìn)行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相,，不會有固體析出,。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)先將攪拌停止,，靜置約10min后,，方可取樣。如需多次取樣分析,，管道中首先放出的部分為管道中的殘留,，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析,。

　　反應(yīng)后操作

　　反應(yīng)完畢,，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫,，自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫,。冷卻至40oC以下時，打開反應(yīng)釜排氣閥,，緩慢將壓力*釋放后,，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢,、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞,。