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當(dāng)前位置:上海立譜精密儀器有限公司>>技術(shù)文章>>內(nèi)標(biāo)法測(cè)白酒操作步驟
一,、開(kāi)機(jī):
1,、先檢查氮?dú)鉁p壓器手柄是否處于旋松狀態(tài)(應(yīng)是旋松狀態(tài)),以防
止沖壞減壓器,。然后打開(kāi)氮?dú)怃撈靠傞y,,再調(diào)節(jié)減壓器手柄,減壓器
壓力調(diào)至0.4Mpa,,色譜儀器上載氣壓力開(kāi)至0.16Mpa,。
2、打開(kāi)色譜儀器電源,。
(1)按“設(shè)定"鍵,,設(shè)定OV(柱室):115℃,DE(檢測(cè)器):130℃,,IN(汽化室):140℃,。儀器具有存儲(chǔ)功能,此步驟只在初次使用時(shí)設(shè)定即可,。
(2)按“靈敏度"鍵,,FSE---3(以安裝調(diào)試時(shí)為準(zhǔn)),按“衰減"鍵,,FAT---3(以安裝調(diào)試時(shí)為準(zhǔn)),。
(3)按“加熱"鍵儀器自動(dòng)升溫,待恒溫后,,打開(kāi)氫氣鋼瓶,,減壓器壓力開(kāi)至0.2 Mpa;打開(kāi)空氣鋼瓶,,減壓器壓力開(kāi)至0.4Mpa,,開(kāi)氣方法與開(kāi)氮?dú)馄恳恢?,即步驟1。
(4)儀器上空氣壓力開(kāi)至0.07Mpa,,氫氣壓力開(kāi)至0.1Mpa左右,,點(diǎn)火,用扳手看看有水蒸氣嗎,?待火點(diǎn)著后,再緩慢的把氫氣壓力降至0.03Mpa,,查看火焰是否仍著,。
(5)打開(kāi)電腦,在線工作站,,按“數(shù)據(jù)采集"鍵,,按“查看基線"鍵,查看基線,,用儀器上的粗細(xì)調(diào)旋鈕,,把電壓調(diào)至0mv,待基線走直后,,再按一下“查看基線"鍵,,停止查看基線,即可進(jìn)行分析,。
二,、白酒內(nèi)標(biāo)法操作步驟:
(1)進(jìn)白酒混標(biāo)1μL,按“采集數(shù)據(jù)"鍵,,待峰全部出完后按“停止采集"鍵,。(此譜圖序號(hào)假設(shè)為A0001)
(2)按“方法"鍵,“組分表"鍵,,“譜圖"鍵,,選中譜圖序列號(hào)A0001,“確定",,“全選",,拖住內(nèi)標(biāo)峰的序號(hào)把內(nèi)標(biāo)峰拖至*,輸入峰名,,內(nèi)標(biāo)峰欄改為“是",,輸入內(nèi)標(biāo)物純量:0.711(以混標(biāo)實(shí)際濃度為準(zhǔn))。然后依次輸入下列各要求組分的峰名,?!安捎?“OK"“校正"“組分含量",依次輸入各組分濃度,,“OK" “加入標(biāo)樣"重新選中譜圖序列號(hào)A0001,,“確定"“校正完畢"自動(dòng)求出校正因子。
(3)按“組分表"內(nèi)標(biāo)峰的內(nèi)標(biāo)物純量,改為“0.352"(此數(shù)為白酒樣品中所加的實(shí)際內(nèi)標(biāo)濃度),,“采用",。
(4)進(jìn)待測(cè)酒樣1μL(吸10mL待測(cè)白酒加入0.2mL內(nèi)標(biāo)樣,混合均勻即可),。按“采集數(shù)據(jù)“鍵,,待峰*出完按“停止采集"鍵,按“預(yù)覽"鍵,,查看結(jié)果,。如需打印,按“打印"鍵即可,。
一定保證所有的進(jìn)樣的時(shí)間都要一致,,甲醇 雜醇油:異丁醇+異戊醇 總酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯
一定注意單位的換算,我們打出的單位是g/L 1g/L=0.1 g/100ML
三,、關(guān)機(jī)
先關(guān)閉氫氣鋼瓶,,空氣鋼瓶,按“停止"鍵,,按“顯示"鍵,,顯示OV(柱室溫度),待OV(柱室溫度)降至40℃以下關(guān)閉氮?dú)怃撈?,關(guān)閉電源,。
注意:
1、不可斷氣操作,。
2,、經(jīng)常更換汽化墊。
3,、操作過(guò)程中突然斷電,,要把空氣,氫氣鋼瓶關(guān)掉,,過(guò)2—3小時(shí)后把氮?dú)怃撈筷P(guān)掉,。
帶下劃線處的數(shù)值以安裝調(diào)試時(shí)所調(diào)為準(zhǔn)。
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