便攜式XRF熒光光譜儀Compass200土壤重金屬分析儀樣品制備方法:壓片法??
樣品制備方法:壓片法
為了制粒,首先將樣品(<2 mm的顆粒)在105℃下干燥24 h,,然后在行星式球磨機(jī)(Retsch PM 200型磨機(jī),,德國(guó))(圖1A)中使用兩個(gè)研磨的碳化鎢廣口瓶( 50 mL;德國(guó)Retsch),,帶有10個(gè)碳化鎢球(直徑10 mm)(圖1B),。在改變旋轉(zhuǎn)方向之前,以400 rpm的速度順時(shí)針旋轉(zhuǎn)5分鐘,,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)5分鐘,,并停止10秒。
圖1.行星式球磨機(jī)(A),,用碳化鎢在碳化鎢罐內(nèi)松散的土壤工作中使用的鋼珠(B)和液壓機(jī)(C),。
通過(guò)僅在沒(méi)有粘合劑的情況下壓制土壤樣品進(jìn)行了初步實(shí)驗(yàn)。據(jù)觀(guān)察,,對(duì)于桑迪樣本(粘土含量為175 g dm-3),,所得的顆粒易碎且易碎(圖2A)。因此,,粘合劑的添加對(duì)于提高粒料的質(zhì)量是決定性的,。根據(jù)與分析空白的相似性(即土壤肥力中評(píng)估的元素的較低分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù))選擇測(cè)試的粘合劑。在這種情況下,,可以使用粘合劑,,例如微晶纖維素粉末(Sigma-Aldrich,Merck,,Darmstadt,,德國(guó))和纖維素(SPEX 3642,Metuchen,,NJ,,美國(guó))的比例為w-1的10%和15%,研磨/均質(zhì)時(shí)間為10,、15和20分鐘
圖2.沒(méi)有添加粘合劑且研磨時(shí)間不同的土壤樣品(A);顆粒通過(guò)不同的研磨時(shí)間,,纖維素濃度和品牌(B)進(jìn)行測(cè)試得到的結(jié)果,。將研磨和均質(zhì)化的樣品在液壓機(jī)(SPEX 3624B X-Press)中制粒圖1C)將0.8 g粉末狀材料轉(zhuǎn)移到不銹鋼套件中,并施加8.0 t cm-2持續(xù)3分鐘,。圓柱形藥丸的直徑約為15毫米,,厚度為2毫米,,每單位質(zhì)量單位面積為0.45 g cm-2。目視檢查粒料,,評(píng)估其均質(zhì)性和完整性,。此外,沉淀的XRF光譜(如第2.5節(jié)中所述,,用pXRF獲得)還比較了疏松的土壤樣品,,以評(píng)估研磨過(guò)程中可能的污染。用10%ww-1纖維素粘合劑(Sigma-Aldrich,,Merck,,Darmstadt,德國(guó))進(jìn)行了進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn),,并在行星式球磨機(jī)中研磨了20分鐘,。分析中還考慮了以散粉形式呈現(xiàn)的樣品。將風(fēng)干的樣品在孔徑為2mm的篩子中篩分,。將十克測(cè)試樣品轉(zhuǎn)移到組裝好的31毫米XRF聚乙烯杯中(編號(hào)1530,,Chemplex Industries Inc.,美國(guó)佛羅里達(dá)州棕櫚市)用厚度為4 µm的聚丙烯薄膜制成(美國(guó)SPEX,,編號(hào)3520)
COMPASS 200土壤元素分析儀是一款便攜式XRF熒光光譜儀,,移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試平臺(tái)和土壤重金屬檢測(cè)專(zhuān)家
COMPASS 200土壤元素分析儀特點(diǎn)
對(duì)土壤中多達(dá)40種元素同時(shí)分析
便攜式一體化設(shè)計(jì),移動(dòng)分析實(shí)驗(yàn)室
操作簡(jiǎn)單,,快速上手
無(wú)損,,快速,準(zhǔn)確
滿(mǎn)足各種復(fù)雜樣品現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試:固體,,液體,,粉末
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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