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采用熔融玻璃片法樣品制備---XRF光譜EDX9000B plus礦石分析儀測定鋁土礦

在本實驗應(yīng)用案例中,，鋁土礦的成分（MgO，Al2O3,，SiO2,，K2O，CaO,，TiO2,，MnO和Fe2O3）通過X射線能量色散光譜EDX9000B plus分析確定。該算法使用經(jīng)驗系數(shù)法EC來分析10個熔融玻璃片標(biāo)準(zhǔn)樣品,，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于3.1％,。對鋁土礦標(biāo)準(zhǔn)樣品RM301，RM303和RM305進(jìn)行驗證后,，分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致,，表明該方法具有較高的準(zhǔn)確性。

介紹

鋁土礦是制造耐火材料,，磨料,，化學(xué)藥品，高鋁水泥和鋁冶煉工業(yè)的主要原料,，在國民生產(chǎn)中起著重要作用,。鋁土礦成分復(fù)雜，并且次要雜質(zhì)成分（氧化鐵,，二氧化鈦,，氧化鉀，氧化鈣和氧化鈉）會影響其工業(yè)應(yīng)用,。目前,，鋁土礦中雜質(zhì)元素的測定通常通過ICP原子發(fā)射光譜儀和原子吸收光譜儀AAS進(jìn)行。痕量元素的測定是通過傳統(tǒng)的化學(xué)滴定分析方法進(jìn)行的,。不僅樣品處理過程很復(fù)雜,，分析周期長，而且分析結(jié)果受分析人員和各種試劑因素的影響很大,。 X射線熒光光譜法是一種用于同時測定多種元素的快速,，簡單和可靠的測試技術(shù)。EDX9000Bplus是鋁土礦礦石分析的理想選擇,。

在本應(yīng)用實驗案例中,，樣品通過熔融玻璃方法制備，然后通過能量色散X射線熒光光譜儀EDX9000B plus進(jìn)行分析,。該方法減少了礦物效應(yīng),，消除了粒徑度干擾,，提高了測試方法的準(zhǔn)確性和實操性。

測試設(shè)備

EDX 9000B PLus熒光光譜礦石分析儀,。 ESI-200型振動磨： ESI-3A型鼓風(fēng)干燥箱,； 賽多利斯電子天平（萬分之一精度）； ESI-900高頻全自動融樣機(jī),；混合熔劑（65％四硼酸鋰+ 25％偏硼酸鋰+ 10％氟化鋰）

樣品準(zhǔn)備過程

研磨和粉碎：首先,，將塊狀或顆粒狀的耐火材料放入105°C的鼓風(fēng)干燥爐中1.5 h，以去除表面吸附的水,。然后,，用振動板將耐火材料研磨60秒鐘，然后通過200目樣品篩進(jìn)行篩分,。篩分的粉末樣品放在樣品袋中以用于保存,。

助焊劑和樣品的預(yù)氧化處理：將無水四硼酸鹽混合助焊劑在鼓風(fēng)干燥箱中于105°C干燥7-8小時,，以去除表面的吸附水,。鋁土礦粉樣品在馬弗爐中于800°C氧化6小時。干燥或氧化后,，立即將助焊劑或鋁土礦樣品放入干燥器中,，冷卻至室溫。

熔融片制作步驟：稱取7.00g混合助熔劑和1.4000g鋁土礦粉樣品并用電子天平稱量,，放入鉑坩堝中,，精確稱量至0.1 mg；稱取1.0-1.1 g氧化劑,，放入鉑坩堝中,。將鋁土礦樣品和焊劑與鉑絲混合，然后滴入2滴0.4 g / ml NH4Br溶液,。根據(jù)設(shè)定的程序,，將鉑坩堝置于高頻熔爐中，在950°C氧化120 s,，加熱到1200°C 150 s,，并冷卻120 s以形成玻璃片。在該過程結(jié)束時,，請從鉑金坩堝中取出鋁土礦熔融片,，將其放入塑料袋中，貼上標(biāo)簽,，然后存放在干燥器中,。

標(biāo)定曲線的建立

選擇高鋁系列耐火材料標(biāo)準(zhǔn)品RM301-310，用X射線熒光光譜儀EDX9000B plus測試每種標(biāo)準(zhǔn)品的強(qiáng)度,，并在XRF軟件中使用經(jīng)驗系數(shù)法建立強(qiáng)度和含量之間關(guān)系的工作曲線,。高鋁質(zhì)耐火材料,。下表列出了標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分的含量范圍。

在本實驗中,，選擇鋁土礦樣品,，以1∶5的比例稱量樣品和混合的助熔劑，并根據(jù)上述熔融方法將樣品制作成熔融玻璃片,，然后預(yù)先設(shè)定的分析條件進(jìn)行測定,，計算出各成分元素的含量。儀器精密度數(shù)據(jù)如下

結(jié)論

在本應(yīng)用報告中,，鋁土礦的成分通過熔融玻璃片制樣法制備,，通過能量色散X射線熒光光譜礦石分析儀EDX9000B plus進(jìn)行了測定。對高鋁耐火材料國家標(biāo)樣的分析表明,，該方法具有較高的準(zhǔn)確性,。本實驗使用四硼酸鋰混合助熔劑熔化樣品，從而降低了樣品中的礦物質(zhì)效應(yīng)并消除了顆粒度干擾,。測試表明,，該方法通過測試10塊熔融玻璃片具有較高的精度。 EDX9000B Plus已經(jīng)被證明是鋁土礦分析的最佳測試解決方案之一,。