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XRF土壤重測試儀應(yīng)用案例---RoHS能量色散X熒光光譜儀EDX-9000B測試土壤重金屬

介紹

    隨著工業(yè)化和城市化的飛速發(fā)展，土壤環(huán)境問題越來越受到人們的重視,。土壤重金屬污染,，特別是工業(yè)區(qū)的土壤金屬污染已逐漸成為環(huán)境科學(xué)研究的熱點(diǎn)。土壤污染中的重金屬主要是指汞,，鎘，鉛,，鉻以及具有明顯毒性的各種金屬砷等重金屬,。它們還指具有一定毒性的一般重金屬,，例如鋅,，銅,，鈷，鎳和錫,。重金屬對土壤的污染是一個短期的不可逆過程。在土壤-植物系統(tǒng)中,，重金屬污染通過食物鏈進(jìn)入農(nóng)產(chǎn)品，影響農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量和安全并危害人類健康。因此,，監(jiān)測土壤中的重金屬污染非常必要,。

根據(jù)國土資源部的最新調(diào)查數(shù)據(jù),，中國耕地面積的10％以上已被重金屬污染,。他們大多數(shù)集中在經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)地區(qū),。中國國際環(huán)境與發(fā)展合作委員會宣布，環(huán)境保護(hù)部已對中國30萬公頃基本農(nóng)田的土壤中有害重金屬進(jìn)行了抽樣調(diào)查,。研究發(fā)現(xiàn),，3.6萬公頃的土壤超過了重金屬的標(biāo)準(zhǔn)，超過了標(biāo)準(zhǔn)的12.1％,。

近年來,，重金屬污染事故屢屢發(fā)生。這些重金屬污染事件不僅給社會帶來了巨大的經(jīng)濟(jì)損失,，而且還威脅著人們的健康生活,。他們也引起了國家有關(guān)環(huán)保部門的關(guān)注,。同時,，深化重金屬的防治和深化重金屬的監(jiān)測顯得尤為緊迫和重要。

同時,，2015年12月14日,，環(huán)境保護(hù)部發(fā)布了《土壤和沉積物環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 780-2015》,，“土壤和沉積物中無機(jī)元素的測量波長色散X射線熒光光譜法”,。本標(biāo)準(zhǔn)于2016年2月1日實(shí)施,。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了25種無機(jī)氧化物和7種氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍,。為響應(yīng)此標(biāo)準(zhǔn),，ESI英飛思推出了EDX9000B熒光光譜儀,，可以快速,，準(zhǔn)確地分析土壤中的金屬元素,。鉛和砷元素的檢出限略高于標(biāo)準(zhǔn)要求； K,，Ca,，Ti,，V,，Cr,，Mn的Fe,，Co，Ni,，Cu,，Zn,，Ga,，Rb,，Y，Ba,，Sr,，Br，Th和Zr元素的檢出限和定量限滿足HJ的要求780-2015環(huán)保標(biāo)準(zhǔn),。

RoHS能量色散X熒光光譜儀的基本原理：

X射線具有使材料中存在的元素離子化或“激發(fā)”的能力,。當(dāng)離子化的元素返回到松弛或穩(wěn)定狀態(tài)時，它們會發(fā)出熒光X射線,，其能級是發(fā)出這些X射線的特定元素的“特征”,。

ESI XRF分析儀通過將電離X射線發(fā)送到樣品中，測量返回?zé)晒釾射線的能量水平（元素的“特征”）并計(jì)數(shù)這些X射線以確定每個個體的相對濃度來利用這種現(xiàn)象,。

RoHS能量色散X熒光光譜儀：一個電子天平（精度0.0001g）,；一臺自動壓膜機(jī)（壓力不小于40T）；一臺鼓風(fēng)干燥爐,；一臺振動磨,；非金屬樣品篩（200目）

試劑：硼酸粉末（分析純）；土壤國家標(biāo)準(zhǔn)材料,；土壤樣本

1.2樣品收集,，儲存和預(yù)處理

土壤樣品的收集和維護(hù)按照HJ / T166進(jìn)行?？諝飧稍锘驑悠犯稍锇凑誋J / T166的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行,。將樣品研磨后，將其通過200目篩,，并在105°C下干燥以使用,。

使用電子天平稱量5.00 g篩分（200目）土壤標(biāo)準(zhǔn)品或樣品和12.00 g硼酸粉末（條狀材料），稱量誤差為±0.05 g,。然后放入壓片機(jī)中形成片材,，壓力為30T（壓力范圍20?30T）,，保持時間為30s。

1.3校準(zhǔn)建立和樣品分析

  設(shè)置合適的測量條件,，使用EDX9000B土壤重金屬分析測試儀掃描國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（簡稱標(biāo)準(zhǔn)品）GSS-1?GSS-15,，建立土壤標(biāo)準(zhǔn)物中元素含量和強(qiáng)度的線性工作曲線。然后,，測量未知樣品,。

2.測量和數(shù)據(jù)分析

2.1土壤中金屬的檢出限

EDX9000B土壤重金屬測試儀配備了三組過濾器，可根據(jù)土壤中所關(guān)注元素的特性設(shè)置最佳測試條件,。使用國家土壤標(biāo)準(zhǔn)GSS-1-GSS-15校準(zhǔn)儀器建立環(huán)境土壤工作曲線,。在環(huán)境土壤工作曲線下，將高純SiO2用作空白基質(zhì),，并連續(xù)測試11次。根據(jù)檢出限公式：空白矩陣標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍除以儀器的靈敏度,。

最終,，獲得了用于測量土壤樣品的EDX9000B的方法檢出限，如下表所示

1.Co受到Fe元素Kb的嚴(yán)重干擾,，極低的檢出限由公式確定,。

2.由于此模型未抽真空（或充滿氦氣），因此未使用輕質(zhì)元素,，例如Na2O,，MgO，Al2O3和SiO2,。但是,，La，Ce和Hf不受散射背景的影響,。 P,，S和Cl在國家土壤標(biāo)準(zhǔn)中較高。沒有合適的低標(biāo)準(zhǔn),。主要原因是背景受到很大影響,。不考慮大的，不規(guī)則的頻譜,。

3.符合國家標(biāo)準(zhǔn)的元素為K,，Ca，Ti,，V,，Cr，Mn,，F(xiàn)e,，Co，Ni，Cu,，Zn,，Ga，Rb,，Y,，Ba，Sr,，Br,，Th和Zr。砷和鉛

測試結(jié)果如下