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XRF能量色散光譜儀生物樣品制備方法

近年來,，人們對食品和各種生物材料（例如植物，動(dòng)物和人體組織,，骨骼和流體,。由于大多數(shù)感興趣的元素都以ug / g和ng / g的濃度存在，因此應(yīng)格外小心地對這些材料進(jìn)行采樣以避免污染,。污染采樣過程中樣品的痕量和其他元素可能來自環(huán)境

采樣操作本身,，包括空氣中的灰塵和采樣工具。種類可能來自實(shí)驗(yàn)室大氣的污染物在,。防止被空

XRF能量色散光譜儀生物樣品制備方法

氣灰塵污染的低要求是要有一個(gè)干凈的工作區(qū)域來處理樣品,。這可以通過層流清潔空氣工作臺(tái)或至少通過清潔手套箱來提供。 層流凈化臺(tái)永遠(yuǎn)都不能關(guān)閉）,。應(yīng)使用非金屬工具和實(shí)驗(yàn)室用具材料,。試劑從容器壁浸出的元素可能是另一種來源中給出了一些示例。應(yīng)采取特殊預(yù)防措施避免由于水分流失而導(dǎo)致平均樣本組成發(fā)生變化,。這經(jīng)常是一個(gè)困難經(jīng)驗(yàn)豐富的小組織樣本,，例如活檢樣本,。必要的預(yù)防措施樣品類型應(yīng)存儲(chǔ)在密閉系統(tǒng)中，或在采樣后立即凍結(jié),。還,，化學(xué)過程，例如水解,，氧化還原反應(yīng),，發(fā)酵或光化學(xué)反應(yīng)可能會(huì)導(dǎo)致平均構(gòu)成發(fā)生變化。

在運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室的過程中,，如果運(yùn)輸需要,，樣品應(yīng)保持涼爽（4°C）。只有幾個(gè)小時(shí),。否則,，應(yīng)將其凍結(jié)。對于長期存儲(chǔ),，必須進(jìn)行深度冷凍（低至-18°C）,。用不可濕材料制成的容器，例如鐵氟龍,，高壓推薦使用聚乙烯,，聚丙烯，合成石英,。表面對于燒杯和容器的預(yù)處理可以通過螯合試劑進(jìn)行,，例如EDTA（1％溶液），然后加入無機(jī)酸（超純HNO3）,，然后用雙蒸餾水沖洗,。

生物材料通常是異質(zhì)的。處理固體樣品時(shí),，應(yīng)進(jìn)行干燥,，制備前，可能需要進(jìn)行粉化,，均質(zhì)和均質(zhì)性測試樣品進(jìn)行測量,。體液樣品形成懸浮液或乳液。對于這些,，必須考慮分離或均質(zhì)化,。生物材料的各種處理方法包括干燥，凍干,，灰化和濕法處理消化,。

通常在烤箱中干燥或冷凍干燥作為預(yù)濃縮的方法。測量前取樣。在烤箱干燥期間,，控制溫度很重要,。一些植物材料（例如卷心菜）在高于85°C的溫度下會(huì)分解。生物材料請勿在高于100°C的溫度下干燥,。干燥或冷凍干燥后,，物料進(jìn)行下一步研磨并均質(zhì)化，然后制?；?qū)⒌确衷嚇佑糜跐裣ㄗ⒁猓荷锖偷刭|(zhì)材料不應(yīng)同時(shí)在烤箱中干燥）,。干燥生物材料前烤箱應(yīng)仔細(xì)清潔。

灰化用于去除有機(jī)基質(zhì),?；一椒òǜ煞ɑ一隈R弗爐中加熱（溫度為450-500°C），并用氧化性酸濕法灰化混合物,。不建議在450-500°C的溫度下在爐子中灰化揮發(fā)性元素的損失,。通常用酸（例如HNO3 + HCl）的混合物進(jìn)行濕法灰化干灰，因?yàn)樗蓽p少痕量元素的損失,，并且更快,，更快速。通?？梢愿玫厝コ袡C(jī)物,。濕法灰化可以在“露天方式"，使用電加熱器和帶或不帶風(fēng)冷回流的圓底燒瓶,。當(dāng)減少有機(jī)材料分解中的許多系統(tǒng)錯(cuò)誤時(shí),，溶解在PTFE壓力彈中進(jìn)行。壓力分解需要少量酸并防止揮發(fā)性元素（例如Hg,，As,，Se，Br,，I）的損失,。的缺點(diǎn)壓力彈是出于安全原因?qū)悠分亓繃?yán)格限制在0.5g以內(nèi)（注意：在使用PTFE之前，請仔細(xì)閱讀操作手冊并按照說明進(jìn)行操作,。在近年來，通過引入實(shí)驗(yàn)室微波消解技術(shù)促進(jìn)了濕消解加熱器,。微波能量被酸和生物材料直接吸收,，導(dǎo)致更快的樣品分解。應(yīng)優(yōu)化消化方法,，并應(yīng)測試元素的回收率和過程的精密度,。濕消化后，可以進(jìn)行痕量預(yù)濃縮金屬。

制備用于XRF的生物樣品的簡單方法是將干燥后的粉碎的物料,。但是,，檢出限不足以確定濃度低于幾ppm的元素。在這種情況下,，最好*行濕消化,，然后再進(jìn)行預(yù)濃縮。常用于水分析的預(yù)濃縮技術(shù)可以也可用于生物樣品,，例如使用Chelex 100樹脂以顆粒狀珠粒形式進(jìn)行離子交換,，用有機(jī)試劑（例如NaDDTC，APDC,，DBDTC,，PAN）沉淀與許多過渡金屬離子形成強(qiáng)不溶性螯合物。沉淀物被過濾通過膜或核孔過濾器干燥并測量取一克干植物材料（或約5克新鮮材料）進(jìn)行分析與25毫升高純度濃硝酸一起加熱至棕色煙霧氮氧化物消失（= 40分鐘）,。冷卻后（切勿將高氯酸倒入溫水中24）酸性溶液）中加入10毫升的70％高氯酸,，并將溶液再次加熱至變?yōu)闊o色透明（= 40分鐘）。冷卻后,，加入25毫升雙倍稀釋液蒸餾水,，用氣態(tài)NH3將pH調(diào)節(jié)至約5。這是通過放置一個(gè)燒杯來完成的用干燥器中的溶液填充底部的濃氫氧化銨,。如果新鮮干燥器中使用氨水,，pH調(diào)整大約需要1個(gè)小時(shí)。在此過程中,，請檢查每15分鐘用pH試紙測pH值在3.5-6.0之間,。痕量預(yù)濃縮使用要測定的金屬（Fe，Zn,，Cu,，Pb，Ni）,，用NaDDTC溶液沉淀金屬離子,。可以添加鎘載體（10 ml的10 ppm溶液）以方便定量沉淀,。通常添加10-15毫升2％NaDDTC水溶液（新鮮配制）,，然后將得到的沉淀靜置約20分鐘。將形成的沉淀物過濾通過核孔過濾器,，干燥并直接測量,。消化混合物中含有10克鉬酸鈉（作為催化劑），溶于150 ml的雙蒸餾水和150 ml的H2SO4（圓錐）,。冷卻后,，200毫升的70％加入高氯酸,。將1克凍干或5克新鮮血液或組織放入圓底燒瓶中（150 ml體積）和40 ml消化混合物。然后將混合物和樣品在160°C的溫度下加熱約1小時(shí),。所獲得的解決方案應(yīng)該是清楚的,。冷卻后（切勿將高氯酸倒入溫?zé)岬乃嵝匀芤褐校┎⒂盟♂屃叮芤簯?yīng)煮沸以除去氯,。冷卻后,，用氣態(tài)NH3至約5（請參見上述方法）。用于痕量金屬的預(yù)濃縮使用NaDDTC溶液測定金屬離子的（Fe,，Zn,，Cu，Pb,，Ni）沉淀（Fe,，Zn，Cu,，Pb,，Ni）沉淀?？梢蕴砑渔k載體（10 ml的10 ppm溶液）以促進(jìn)定量沉淀,。

通常添加10-15毫升2％NaDDTC水溶液（新鮮配制），然后將所得的使沉淀靜置約20分鐘,。將形成的沉淀物過濾通過核孔過濾器,，干燥并直接測量