1.用EDXRF測(cè)試樣品中的鎘鉛汞鉻溴時(shí),哪些元素之間存在干擾?該如何去除？
(1) 存在干擾的元素有很多,，每一種需要測(cè)試的元素都會(huì)受到其它某些元素的影響,。
(2) 同時(shí)使用兩條以上的譜線進(jìn)行測(cè)試判斷。例如Pb,，需要選取PbLa1和PbLb1這兩條譜線進(jìn)行測(cè)試和判斷,。一般情況下，如果Pb真的是達(dá)到了測(cè)試結(jié)果,，那么這兩條譜線的數(shù)值都應(yīng)該差不多,，在譜線圖上也同時(shí)會(huì)顯示出波峰，如果這兩條譜線其中有一個(gè)沒有波峰或兩個(gè)都沒有波峰,，那么顯然測(cè)試結(jié)果是受到其它元素的干擾而引起的誤判,。如果PbLa1和PbLb1這兩條譜線的測(cè)試結(jié)果相差太大，那么偏大的那條曲線就是受到了其它元素的干擾,。選取測(cè)試結(jié)果時(shí)就以數(shù)值小的為準(zhǔn),。其它元素也可以依據(jù)同樣的方法進(jìn)行判斷。這個(gè)方法可以一定程度地去除元素之間的干擾,。
(3)另外,，這里還需要注意一些問題，就是要注意所測(cè)試的樣品里面的所包含的元素是不是清楚,，其實(shí)這個(gè)可以用簡(jiǎn)單的定性分析測(cè)一下,，但是效果不是很好。如果你確定測(cè)試的樣品里面包含有哪些元素（需要測(cè)試的這幾種有害物質(zhì)不算）,，那么就可以用以下方法作。用Pb來做例子,。因?yàn)镻bLa的特性是受AsKa峰干擾較大,，對(duì)Br、Bi有少量的重疊,，而PbLb1的受FeKa,、SeKb峰的干擾較大，與Br,、Bi有重疊,，那么如果你是測(cè)試塑料，塑料里面一般的Br含量都很高（因?yàn)樽枞紕┑年P(guān)系,，當(dāng)然這個(gè)不是絕對(duì)的）,，則我們就不能用PbLb1的數(shù)據(jù)作為測(cè)試結(jié)果，而需要用PbLa的測(cè)試數(shù)據(jù)作為測(cè)試結(jié)果,，因?yàn)镻bLa受到Br的影響比較少,，測(cè)試出來的數(shù)據(jù)比較準(zhǔn)確,。如果用PbLb1，那么這時(shí)候的數(shù)據(jù)就一般會(huì)偏大,。其它幾個(gè)元素也同理處理,。
(4) 鉛分析過程中常出現(xiàn)砷干擾，汞分析過程中常出現(xiàn)鍺和錸干擾,。
2.我分析公司里的一條ＡＣ線插頭．發(fā)現(xiàn)里面：Ｃu 55.490%.Zn 33.871%.Ni 9.627%.Pb 0.850%.Mn 0.089%. Y 0.073%．里面鉛居然有含量．用銅合金的分析．．PbLb有１２６０７．２１１ＰＰＭ．．PbLa有4559.407PPM.是不是不用銅合金的分析．．如果用別的曲線用那一種了．．
不知道ＲＯＨＳ里面是怎么規(guī)定的．這種插頭是不是可以含有鉛的．可以占多少百分比．
(1) 看你的插頭的含量應(yīng)該是要用銅合金的曲線來測(cè)試的,。銅合金在RoHS規(guī)定里Pb的含量要求是40000PPM以下，你的插頭還沒有超標(biāo),。含有這么多Pb是很正常的,。
(2) 插頭里面含鉛是很正常的，因?yàn)椴孱^的主要成分是黃銅,，而加了鉛,，可以增加黃銅的可切割性，對(duì)于工藝來說比較常見,，所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限,！
(3) 插頭里面含鉛是很正常的，因?yàn)椴孱^的主要成分是黃銅,，而加了鉛,，可以增加黃銅的可切割性，對(duì)于工藝來說比較常見,，所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限,！
(4) 電源線插頭外面是鍍Ni的,里面的基材是銅合金,若單獨(dú)測(cè)試基體,數(shù)據(jù)應(yīng)該有3~4W左右,正好在銅合金豁免的數(shù)據(jù)范圍內(nèi).而你是一起混測(cè)的,所以數(shù)據(jù)就是那樣的.用銅合金的曲線沒錯(cuò)!
3.金屬鍍層和pcb版用xrf怎么測(cè)試呢？
(1) 一般鍍層可以采用薄膜FP法,PCB可以粉碎后混測(cè).
(2) 測(cè)量鍍層,只能有多層膜FPM法,但具體準(zhǔn)確程度可能還有些問題.
至于PCB板,買個(gè)掃描的機(jī)器吧,可以先將板子掃描,然后再確定哪個(gè)點(diǎn)可能有問題,最后再準(zhǔn)確定量,不過價(jià)格不便宜
4.X-RAY能否穿透5um厚的Ni鍍層?檢測(cè)Pb含量時(shí)是否會(huì)測(cè)到基體(快削鋼)內(nèi)含的Pb
(1) 據(jù)說穿透厚度為2mm
(2) 肯定能測(cè)到,，你得到的Pb含量包含一部分基體,。
(3)可以透過，測(cè)試數(shù)據(jù)里面已經(jīng)包含有基體里的Pb,。
(4) 金屬可以穿透0.1mm,塑膠可以穿透3mm
(5) 可以穿透Ni層,，同時(shí)也可以檢測(cè)到基材里的Pb，建議你建立程序的時(shí)候用基材代替Fe的無窮厚標(biāo)準(zhǔn)片,，這樣效果會(huì)好一點(diǎn),。
(6) >X-RAY能否穿透5um厚的Ni鍍層?
Ni鍍層的話，大概到20um厚的鍍層,，可以正確測(cè)定,。
檢測(cè)Pb含量時(shí)是否會(huì)測(cè)到基體(快削鋼)內(nèi)含的Pb
快削鋼內(nèi)的Pb=0.1`-0.35%
使用4kW/WDX-XRF的話，容易地可以的,。
使用EDX-XRF的話,，還可以。
WDX,EDX應(yīng)該都用工作曲線法。
用FP法的話,，精度不好,，不能正確測(cè)定。
*工作曲線法的標(biāo)準(zhǔn)樣品
比如,，MBH 14MBS70B-75F(5個(gè))
5.XRF用于篩選用途的時(shí)候,，如果遇到玻璃和磁鐵樣品，應(yīng)該用什么方法去測(cè)試呢,？
(1) 對(duì)于磁鐵樣品,，一般情況下是不能直接放到XRF中去測(cè)定的，除非已經(jīng)消磁,。
兩個(gè)原因：磁場(chǎng)會(huì)導(dǎo)致電子偏轉(zhuǎn),。過強(qiáng)的磁場(chǎng)可能使得燈絲發(fā)射的電子不射向靶材而是射向Be窗，時(shí)間久了會(huì)使Be窗被擊穿,，導(dǎo)致X-Ray光管損壞,。同時(shí)，磁場(chǎng)的存在,，會(huì)使測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生很大的偏差,，強(qiáng)行測(cè)量得到的結(jié)果也沒有什么意義。其次,，磁場(chǎng)有可能將儀器內(nèi)部磁化,，會(huì)給以后測(cè)量結(jié)果帶來很大的偏差。
(2) 還有一些其它的物質(zhì)都是不能放進(jìn)EDX里面測(cè)試的,，例如具有揮發(fā)性,、腐蝕性的液體。
(3) 如果是無機(jī)雜質(zhì)的話,，建議用氫氟酸消解后,，用分光光度法，原子吸收法或等離子發(fā)射光譜法測(cè)比較好,，一般玻璃里的無機(jī)離子含量不高的,，XRF測(cè)不出的吧
6.請(qǐng)問準(zhǔn)直器的用處主要是做什么的？另外它的結(jié)構(gòu)是什么樣子的,？這是一個(gè)單獨(dú)的部件嗎？
(1) 作用是將發(fā)散射線變成平行射線束,，是由一系列間隔很小的金屬片制成
(2) 準(zhǔn)直器由平行金屬板組成,，兩塊金屬片之間的距離有100um（2/3S）、150um（1S）,、450um（3S）等,。片間距越小，分辨率越高,，強(qiáng)度也越小
(3) 光纖準(zhǔn)直器是光纖通信系統(tǒng)的最基本光學(xué)器件,，其作用是把光纖中發(fā)散的光束變成準(zhǔn)直光,，使其以非常小的損耗耦合到光纖中。
(4) 準(zhǔn)直器有方型的,也有圓形的,是限制X對(duì)應(yīng)于樣品的測(cè)量作用范圍.
7.請(qǐng)問波長(zhǎng)散射型熒光光譜和能量散射型熒光光譜儀的區(qū)別是多少,？
(1) 波長(zhǎng)色散的測(cè)量的精密度要好些,，能量的穩(wěn)定不如波長(zhǎng)色散，能量型的測(cè)量高含量不如波長(zhǎng)的,。
(2) 波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜象原子的發(fā)射\吸收光譜儀一樣,是需要單獨(dú)的色散光學(xué)
系統(tǒng)分辨不同的特征X射線激發(fā)的二次熒光光譜,然后才由輻射檢測(cè)器(比如正比計(jì)數(shù)器\半導(dǎo)體檢測(cè)器等)檢出;而能量色散型X射線熒光光譜儀不象前者需要單獨(dú)色散系統(tǒng),它的二次熒光光譜色散及檢出都是由輻射檢測(cè)器根據(jù)其不同的能量值將其檢出并放在計(jì)算機(jī)或者單片機(jī)的不同存儲(chǔ)單元內(nèi).由于結(jié)構(gòu)的不同,因而性能和價(jià)格也大不一樣.要特別注意的是由于X射線熒光光譜的能量(波長(zhǎng))和我們常說的狹義的原子光譜相比,能量高得多,因而其色散材料就不同于常規(guī)的中階梯光柵所用材料,據(jù)我們老師說目前國(guó)內(nèi)還沒有這樣的色散晶體材料,所以就沒有國(guó)產(chǎn)的波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜.
(3) 1.波長(zhǎng)色散的儀器比能量色散的儀器分辨率要高,。所以更適合復(fù)雜的樣品分析。
2.波長(zhǎng)色散的儀器軟件操作比能量色散的儀器的軟件要簡(jiǎn)單一些,。
3.波長(zhǎng)色散的儀器定量分析結(jié)果要比能量色散的儀器準(zhǔn)確,。
(4) 差別非常的大:
首先說說硬件:
1)從X光管來說,能量型的最高只有600W,而波長(zhǎng)型的最少是1KW.
2)波長(zhǎng)型的有分光晶體,而能量型的沒有.
3)探測(cè)器不同,能量型的一般是普通半導(dǎo)體檢測(cè)器,Si(Li)探測(cè)器或者Si漂移探測(cè)器及高純硅探測(cè)器;而波長(zhǎng)型的主要是流氣探測(cè)器和閃爍探測(cè)器或者封閉探測(cè)器.
4)波長(zhǎng)型的有測(cè)角儀,而能量型的沒有.
還有其他一些方面不多說了
下面說說軟件和應(yīng)用方面的差別:
1)從檢測(cè)限上來講,波長(zhǎng)型的低檢測(cè)限要比能量型的更低,(600W的能譜在檢測(cè)重元素的時(shí)候檢測(cè)限比波長(zhǎng)型的更低一些)
2)檢測(cè)的元素范圍,波長(zhǎng)型的是Be~U,而能量型的一般是Na~U,
3)定量精度和準(zhǔn)確度,波長(zhǎng)型要比能量型的好,(600W的能量型除外)
4)波長(zhǎng)型的軟件種類更多，可用于各行各業(yè)
還有其他很多方面不一一列舉了.
(5) 能散和波散的區(qū)別應(yīng)該先從X射線性質(zhì)說起：X射線是一種波長(zhǎng)很短的電磁波,，波長(zhǎng)在10 E-10數(shù)量級(jí),，所以X射線具有明顯的波、粒二項(xiàng)性,，從經(jīng)典理論去理解,，可以理解為X射線既具用波的特性，又具有粒子的特性,。波具有波長(zhǎng),、頻率，還有反射,、折射,、衍射、干涉等性質(zhì),，而粒子具有質(zhì)量,、速度、動(dòng)能,、勢(shì)能等性質(zhì),。從波的性質(zhì)去理解，應(yīng)用的X熒光光譜儀叫波長(zhǎng)散射型熒光光譜,；從能量角度理解,，應(yīng)用的X熒光光譜儀叫能力散射型熒光光譜，能量和波長(zhǎng)的關(guān)系如下：
E=hc/λ
E：能量,；h：普朗克常數(shù),；c：光速；λ：波長(zhǎng)
從儀器的結(jié)構(gòu)上講,，由于使用理論機(jī)理的不同,，波長(zhǎng)色散型X熒光光譜結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜（一般多道包括：高壓發(fā)生器、X光管、晶體,、探測(cè)器,、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等；單道包括高壓發(fā)生器,、X光管,、掃描儀、晶體,、探測(cè)器,、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等），能量散射型X熒光光譜儀結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單（高壓發(fā)生器,、X光管,、探測(cè)器、脈沖分析器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等）,。
長(zhǎng)散射型熒光光譜技術(shù)較為成熟,，但因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格較高,；能量散射型X熒光光譜儀,，由于結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單，價(jià)格較低,，而且由于近幾年探測(cè)器技術(shù)的日趨成熟,，能譜儀的性能也越來越接近波譜儀。
(6) X光管方面,，波長(zhǎng)的也有功率低的,，主要分什么類型的，固定道還是掃描道,，固定道的也有200W的,。波長(zhǎng)的也不一定有測(cè)角儀，固定道的晶體和探測(cè)器的角度都是調(diào)好的,，不需測(cè)角儀,，但是缺點(diǎn)就是測(cè)量元素是固定的，需要在購買之前和廠家說好測(cè)量元素,。
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