便攜式XRF熒光光譜儀Compass200土壤重金屬分析儀樣品制備方法:壓片法??
樣品制備方法:壓片法
為了制粒,,首先將樣品(<2 mm的顆粒)在105℃下干燥24 h,然后在行星式球磨機(jī)(Retsch PM 200型磨機(jī),,德國)(圖1A)中使用兩個(gè)研磨的碳化鎢廣口瓶( 50 mL,;德國Retsch),帶有10個(gè)碳化鎢球(直徑10 mm)(圖1B),。在改變旋轉(zhuǎn)方向之前,,以400 rpm的速度順時(shí)針旋轉(zhuǎn)5分鐘,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)5分鐘,,并停止10秒,。
圖1.行星式球磨機(jī)(A),用碳化鎢在碳化鎢罐內(nèi)松散的土壤工作中使用的鋼珠(B)和液壓機(jī)(C),。
通過僅在沒有粘合劑的情況下壓制土壤樣品進(jìn)行了初步實(shí)驗(yàn),。據(jù)觀察,對于桑迪樣本(粘土含量為175 g dm-3),,所得的顆粒易碎且易碎(圖2A),。因此,粘合劑的添加對于提高粒料的質(zhì)量是決定性的,。根據(jù)與分析空白的相似性(即土壤肥力中評估的元素的較低分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù))選擇測試的粘合劑,。在這種情況下,,可以使用粘合劑,例如微晶纖維素粉末(Sigma-Aldrich,,Merck,,Darmstadt,德國)和纖維素(SPEX 3642,,Metuchen,,NJ,美國)的比例為w-1的10%和15%,,研磨/均質(zhì)時(shí)間為10,、15和20分鐘
圖2.沒有添加粘合劑且研磨時(shí)間不同的土壤樣品(A);顆粒通過不同的研磨時(shí)間,,纖維素濃度和品牌(B)進(jìn)行測試得到的結(jié)果,。將研磨和均質(zhì)化的樣品在液壓機(jī)(SPEX 3624B X-Press)中制粒圖1C)將0.8 g粉末狀材料轉(zhuǎn)移到不銹鋼套件中,并施加8.0 t cm-2持續(xù)3分鐘,。圓柱形藥丸的直徑約為15毫米,,厚度為2毫米,每單位質(zhì)量單位面積為0.45 g cm-2,。目視檢查粒料,,評估其均質(zhì)性和完整性。此外,,沉淀的XRF光譜(如第2.5節(jié)中所述,,用pXRF獲得)還比較了疏松的土壤樣品,以評估研磨過程中可能的污染,。用10%ww-1纖維素粘合劑(Sigma-Aldrich,,Merck,Darmstadt,,德國)進(jìn)行了進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn),,并在行星式球磨機(jī)中研磨了20分鐘。分析中還考慮了以散粉形式呈現(xiàn)的樣品,。將風(fēng)干的樣品在孔徑為2mm的篩子中篩分,。將十克測試樣品轉(zhuǎn)移到組裝好的31毫米XRF聚乙烯杯中(編號1530,Chemplex Industries Inc.,,美國佛羅里達(dá)州棕櫚市)用厚度為4 µm的聚丙烯薄膜制成(美國SPEX,編號3520)
COMPASS 200土壤元素分析儀是一款便攜式XRF熒光光譜儀,,移動實(shí)驗(yàn)室測試平臺和土壤重金屬檢測專家
COMPASS 200土壤元素分析儀特點(diǎn)
對土壤中多達(dá)40種元素同時(shí)分析
便攜式一體化設(shè)計(jì),,移動分析實(shí)驗(yàn)室
操作簡單,快速上手
無損,,快速,,準(zhǔn)確
滿足各種復(fù)雜樣品現(xiàn)場測試:固體,,液體,粉末
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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