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X射線能量色散光譜儀確定樣品處理方法的原則與依據(jù)

樣品處理是整個(gè)分析測(cè)試過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié),，其目的是利用各種化學(xué)方法將待測(cè)元素從固（液）態(tài)試樣中定量地以離子形式轉(zhuǎn)入測(cè)試溶液,。選擇合理的樣品分解方法，可使分析手續(xù)大大簡化,，使分析方法的適應(yīng)性,、準(zhǔn)確性大大提高。

設(shè)計(jì)*佳樣品處理的原則是：

①        保證樣品中的被測(cè)元素全部定量地轉(zhuǎn)入試液,，即樣品分解要*,；
②        避免樣品處理過程中引入干擾元素，同時(shí)要有利于除去干擾元素,；
③        分解方法要盡量簡便,，易操作，經(jīng)濟(jì),、迅速,、安全，盡量減少對(duì)環(huán)境的污染,；
④        便于成批處理試樣,。

要設(shè)計(jì)出符合這些條件的樣品處理方法，必須深入了解：

a)被測(cè)元素及其化合物的物理化學(xué)性質(zhì),；
b)被測(cè)元素在樣品中的含量范圍,、賦存形態(tài)；
c)樣品基體組成和性質(zhì),；
d)采用的最終的測(cè)試方法和技術(shù),。

以國內(nèi)外測(cè)定As、Se和Hg所用樣品各種處理方法為例

國內(nèi)外測(cè)定各種樣品中As,、Se和Hg,，所采用的樣品處理方法大致分為三類：

1）濕法酸/堿分解；
2）密閉體系燃燒法（氧彈燃燒法）,；
3）燒結(jié)（半熔）法,。

在對(duì)煤中的微量元素進(jìn)行定性定量檢測(cè)的過程中,，樣品的前處理往往比檢測(cè)技術(shù)本身還重要。尤其是對(duì)于各種原子光譜技術(shù),，一般必需制成液體樣品進(jìn)樣或液體進(jìn)樣時(shí)才能達(dá)到較高的準(zhǔn)確度,。為保證檢測(cè)的準(zhǔn)確性，在使組成復(fù)雜的煤樣品充分溶解的同時(shí),，又要避免待檢測(cè)元素易揮發(fā)的單質(zhì)或化合物形式的損失,。目前國內(nèi)外還有以下幾種方法：

(1)封溶坩堝直接消解。

該方法系采用密閉容器,，用混酸直接分解樣品,，同時(shí)使用微波爐等加熱消解。具有稱樣量少,、溶解效率高,、操作簡單、安全,，便于控制,、避免揮發(fā)的優(yōu)點(diǎn)；但直接分解法不可避免地有分解不*的缺點(diǎn),。檢測(cè)燃燒后的煤灰或煤抽提液樣品中的微量元素時(shí)常用這種方法,。

(2)低溫灰化法。

采用等離子體技術(shù)在150℃左右使樣品灰化,，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解,。該方法是目前*的較好的預(yù)處理技術(shù)，但也有設(shè)備運(yùn)行成本高,、耗時(shí)長等缺點(diǎn)。

濕法酸分解

測(cè)定地質(zhì)樣品,，常采用HNO3－HF－HClO4體系進(jìn)行酸溶,，用該法分解樣品時(shí)，若加熱強(qiáng)度稍大,，蒸發(fā)過干,，則樣品中的部分Se會(huì)揮發(fā)損失。原因可能是樣品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解為HCl和SeO2,，這兩種化合物可以反應(yīng)生成在較低溫度下可升華的SeCl2,。據(jù)資料介紹，當(dāng)處理樣品時(shí),，蒸發(fā)至干,，樣品中Se可損失40%左右。因此,，用該法分解試樣,，必須小心掌握加熱溫度和時(shí)間,，蒸到1～2mL透明溶液時(shí)，即應(yīng)停止加熱,。還有采用HNO3－H2SO4體系酸溶以及HNO3－HClO4體系分解,。濕法分解操作手續(xù)比較繁雜，且伴隨酸霧揮發(fā)到大氣,，對(duì)環(huán)境保護(hù)不利,。另外，對(duì)煤而言,，由于煤中含有的大量有機(jī)物質(zhì),，給酸分解帶來不便。

氧彈燃燒法

該法是將煤樣置于充滿高壓氧的不銹鋼彈筒內(nèi),，通電點(diǎn)燃煤樣,，煤中有機(jī)質(zhì)充分燃燒，無機(jī)礦物質(zhì)也發(fā)生氧化,、分解等反應(yīng),；煤中Se元素轉(zhuǎn)化為氧化物，再以氣態(tài)形式被溶解到彈筒內(nèi)的吸收液（水或稀堿）中,。國外有的實(shí)驗(yàn)室采用此法測(cè)煤中Se,。其優(yōu)點(diǎn)是樣品處理除氧外，不引入其它試劑,，減少了引入干擾元素的機(jī)會(huì),。缺點(diǎn)是對(duì)高灰煤可能分解不*（不能*燃燒），可導(dǎo)致分析結(jié)果偏低,；操作較麻煩,，處理樣品效率較低；不利于成批分解樣品,。

燒結(jié)(半熔)法

該法利用與試樣混合均勻,，加熱灼燒，使煤中As,、Se被氧化為氧化物,，繼而與Na2CO3、MgO反應(yīng)形成鹽和硒酸鹽,。然后用HCl溶解灼燒物,， As、Se以離子形式轉(zhuǎn)入溶液,。以煤中為例,，反應(yīng)方程式為：

該法優(yōu)點(diǎn)是操作方便易行，便于成批處理分解樣品,，只要正確控制灼燒條件,，被測(cè)元素可定量轉(zhuǎn)化,。考慮到目前煤中其它元素分析標(biāo)準(zhǔn)中,，有多種采用半熔分解煤樣的方法,，分析人員易于接受，工作效率較高,；國家標(biāo)準(zhǔn)及美國標(biāo)準(zhǔn)也采用半熔法處理樣品,。通過對(duì)多種處理方法的比較，本試驗(yàn)采用半熔法處理樣品,。

為使被測(cè)元素從灼燒后的試樣中轉(zhuǎn)入溶液,，須用合適的酸將灼燒物溶解。為此,，還要就酸的種類及加酸方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn),。

酸的種類

使用不同的酸來處理樣品對(duì)結(jié)果有影響，因此試驗(yàn)考察了HCl,、H2SO4和HNO3在處理灼燒物的溶解情況以及對(duì)測(cè)定的影響,。

H2SO4：試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)用H2SO4溶解灼燒物會(huì)導(dǎo)致CaSO4沉淀，另外H2SO4中含As,、Se較高,，導(dǎo)致空白過高，若預(yù)先除去,，又增加了實(shí)驗(yàn)工作量,，因此，不宜選擇H2SO4作為溶解用酸,。

HNO3：試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)HNO3溶樣時(shí),，原子吸收信號(hào)比HCl介質(zhì)低，其原因可能是HNO3作為氧化劑與樣品中還原物質(zhì)反應(yīng),，形成亞硝酸,，NO2－對(duì)Se的氫化物形成有抑制作用。國外有的實(shí)驗(yàn)室采用HNO3作介質(zhì)進(jìn)行Se的氫化物發(fā)生原子吸收測(cè)定,，以降低靈敏度為代價(jià),，換取較好的穩(wěn)定性,。

HCl：使用HCl溶解灼燒物是國內(nèi)外普遍采用的方法,。氯化物大都為易溶鹽，HCl有還原性,，是將Se6+還原為Se4+的還原劑,，HCl中的As、Se含量很少,，試劑空白低,，對(duì)測(cè)定有利,，本法采用HCl溶解灼燒物。