XRF能量色散熒光光譜儀--常見問題解答疑解惑
XRF光譜儀常見客戶問題匯總：
1、ESI的能量色散XRF如何進(jìn)行日常維護(hù),？不進(jìn)行樣品分析時(shí),，X射線管應(yīng)該如何處理？
主要是光譜儀室恒溫恒濕（22度左右,，濕度60%以下）,，環(huán)境清潔，電源穩(wěn)定,，避免震動(dòng),。不分析樣品時(shí)，應(yīng)將X射線管的電流和電壓降低,，儀器應(yīng)保持恒溫,。
2.如果1到2小時(shí)沒有分析，我應(yīng)該關(guān)閉X射線管嗎,？
不行。X熒光燈管不能隨便關(guān),。時(shí)間長了,，需要重新老化。一般不用的時(shí)候可以降低功率：電壓20KV,，電流10mA,。
3、X射線管有兩個(gè)側(cè)窗和端窗,，側(cè)窗陽極接地,，燈絲接負(fù)高壓。端窗是燈絲接地。端窗式管冷卻靶使用的水必須是高電阻的純水,，并使用裝有離子交換樹脂的循環(huán)水裝置,，而側(cè)窗式可以使用飲用水。
端窗為什么要使用高阻純水,？ ?含離子交換樹脂的循環(huán)水裝置是做什么用的,？
(1)光管產(chǎn)生的能量99%以上轉(zhuǎn)化為熱能。大量的熱能必須被循環(huán)水帶走,。不能使用普通水,。必須是高純度的去離子水，否則一旦導(dǎo)電,，燈管就報(bào)廢了,。離子交換樹脂去離子。比如我們剛換循環(huán)水的時(shí)候,，看到電導(dǎo)率挺高的,，過一會就下降了。這就是離子交換樹脂的作用,。
（2）X射線管陰極（燈絲）產(chǎn)生的熱電子在高壓電場的作用下被加速到陽極（靶）,。 99%以上的能量轉(zhuǎn)化為熱能，必須循環(huán)大量的熱能,。水被帶走,，必須是高純?nèi)ルx子水。否則,，光管可能會報(bào)廢,。離子交換樹脂去離子。比如我們剛換循環(huán)水的時(shí)候,，看到電導(dǎo)率挺高的,，跑一會就下降了。這就是離子交換樹脂的作用,。去離子水直接冷卻陽極靶,。 X射線管的外部冷卻水管接頭是金屬的，但冷卻水管有一段很長的一段是螺旋尼龍管,，用于電絕緣（增加絕緣距離）,。陰極（燈絲）和陽極靶封閉在高真空室中（防止氧化和減少X射線衰減），陽極靶用玻璃殼固定,，絕緣油隔離（高壓電纜插座外殼和螺旋尼龍管浸入高壓絕緣油中）,。因此，要求冷卻水中不存在金屬離子,，以免X射線管對地放電和擊穿,。去離子水的絕緣指數(shù)為2us/cm,。
11、是否有測定金,、鉑的標(biāo)準(zhǔn)樣品,？黃金是普通用戶的飾品。
(1) 金,、鉑金測量必須使用標(biāo)準(zhǔn)樣品,，除非測量結(jié)果不計(jì)入
(2) 項(xiàng)鏈應(yīng)先消毒
12.用XRF測量磁芯材料中的鉛，要求在100PPM以下,，可以測嗎,？
100PPM以下的鉛含量是*可以測的，當(dāng)然不能太少,。例如,，幾個(gè) PPM 更難測量。如果要準(zhǔn)確定量,，必須購買標(biāo)準(zhǔn)樣品,。標(biāo)準(zhǔn)樣品中必須有鉛。
18,、能量型和波長型的優(yōu)缺點(diǎn)是什么,？
能量分析面積較小，分析精度也較差,，速度可能較慢,，但操作簡單
21. X熒光光譜熱電儀，銅板在檢測口的作用,？
(1) 部分手持機(jī)型頭上帶有校準(zhǔn)樣品,，不使用時(shí)也可以保護(hù)X射線源。
(2) 銅擋塊的作用是校準(zhǔn)能量,，在其他樣品不測試時(shí)擋住窗口進(jìn)行保護(hù),。
22. 為什么X射線熒光測定壓片樣品中Sb含量對樣品厚度有影響？
(1) 原子序數(shù)（或基體）較低的元素對較高能譜線的吸收系數(shù)較低,，因此無窮大的厚度也較大
(2) Sb具有較高的K線能量,，可以穿透
較厚的樣本（相對于本樣本中其他元素的特征射線），因此飽和厚度比其他元素更厚,。
225. 熒光光譜儀的基本校準(zhǔn)方法,？
使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)
27.X熒光光譜儀有多少種型號？能量色散和波長色散有什么區(qū)別,？
(1) 每個(gè)元素的特征X熒光具有不同的波長和能量。波長色散和能量色散是通過波長和能量的差異來檢測的,。
波長色散使用晶體來分離不同波長的特征 X 射線,。根據(jù)布拉格公式和莫斯萊定律對元素進(jìn)行定性分析,；元素含量越高，射線的強(qiáng)度越強(qiáng),，可以通過一定的方法進(jìn)行校準(zhǔn)和校正,。進(jìn)行定量分析。
能量色散不使用晶體光譜,，直接使用半導(dǎo)體探測器檢測樣品的特征X射線能量進(jìn)行定性和定量分析
(2)有能量,、波長、全反射,、同步輻射,、X射線微熒光、質(zhì)子激發(fā)X射線熒光,。
28.如何計(jì)算X射線氣體,？
X 射線使氣體電離。在電場的作用下,，電離的電子和正離子分別向兩極移動(dòng),，并在電子向陽極移動(dòng)的過程中逐漸加速以獲得更高的動(dòng)能。當(dāng)這些電子與氣體分子碰撞時(shí),，會引起進(jìn)一步電離,，導(dǎo)致大量電子涌向陽極，產(chǎn)生雪崩效應(yīng),，起到放大作用,。事實(shí)上，一個(gè)光子會產(chǎn)生雪崩,，光子的數(shù)量可以通過用計(jì)數(shù)器檢測產(chǎn)生的電脈沖來計(jì)算,。
29. 有沒有朋友用過EDX檢測純鋁中的Si（約0.05~0.1%）和Fe（約0.05~0.5%）？方法是什么,？
(1) Fe 應(yīng)易于測量
純鋁中的Si很難測量,，原因如下：
Al和Si的含量相差近千倍，Al和Si的特征射線能量太接近,。 Si位置高Al含量產(chǎn)生的背景（隨機(jī)量）足以使Si的強(qiáng)度發(fā)生劇烈變化
(2)空氣中輕元素的譜線會被強(qiáng)烈吸收,，導(dǎo)致無峰或強(qiáng)度很低。在真空中會更好,。
(3)如果使用Kα,，Al為1.487，Si為1.740,，容易產(chǎn)生干擾,。
30.分子泵里面有什么，為什么比真空泵貴,？
你說的是渦輪分子泵嗎,？真空泵包括機(jī)械泵,、渦輪分子泵和擴(kuò)散泵。機(jī)械泵主要用于低真空,，渦輪分子泵用于高真空,。
31. 用XRF熒光光譜儀測量Pb時(shí)，有一條PbLb1分析線,。有 PbLb2 分析線嗎,？
(1) Pb 的 La 和 Lb1 是兩條最敏感的線。其他線路的靈敏度很低,，不方便經(jīng)常使用,。
(2)有PbLb2分析線，但強(qiáng)度太弱,，即相對靈敏度很低,。通常，使用 Pb 的 Lb1 線,。
32,、如何結(jié)合光譜峰值看EDX測試結(jié)果？如果測得的Pb含量很高,，而Pb對應(yīng)的峰值很小,，這如何解釋？
(1) 不知道你說的很高,，到底有多高,？
我的拙見：首先要看是否有其他因素的干擾。例如,，As 干擾比較強(qiáng),。
第二件事是看光譜的峰值，而不是高度,。
(2)據(jù)我所知,，元素的含量不是以峰高為依據(jù)，而是與樣品中元素的激發(fā)效率有關(guān),。比如你的DT是20%,，那個(gè)時(shí)候Pb的峰值很高，但含量不一定高,。
因?yàn)槠渌貨]有受到刺激,。所以我們必須看到DT在40%到50%之間才是好的測試結(jié)果
33.EDXRF校正周期一般是多久？
(1) PHA（能譜漂移）校準(zhǔn)和α（儀器漂移）校準(zhǔn)需要每天進(jìn)行,。
(2)上述修正必須在定量分析前進(jìn)行,。
(3) 還要檢查和糾正！還有靈敏度庫的修正,！
(4) 剛開始運(yùn)行時(shí),，可以逐日做PHA修正,，然后可以穩(wěn)定一周/時(shí)間,！
(5)我一般不做漂移校準(zhǔn),。一是儀器比較穩(wěn)定，二是覺得有點(diǎn)麻煩,。建議在測量之前制作一個(gè)監(jiān)測樣本
34,、定量檢測是否需要所有成分的標(biāo)準(zhǔn)樣品？我要測量的是玻璃樣品,。無法測量成分的原因是什么,？是因?yàn)樗杏袡C(jī)物嗎？
一般EDXRF可以測試Na-U之間的元素,，不能測試Na之前的元素,，如H、O等元素,，所以如果是測試有機(jī)物,，就不能測試
35. 為什么前置放大器的問題會影響其他元件？
如果固定通道有問題,，當(dāng)然會影響其他元素,，因?yàn)槠渌乜赡軙褂糜袉栴}的強(qiáng)度來計(jì)算校正系數(shù)，這是相互關(guān)聯(lián)的
36,、ED-XRF的標(biāo)準(zhǔn)曲線法是什么,？如何用工作曲線測量？
(1)工作曲線法是先用標(biāo)準(zhǔn)樣品建立標(biāo)準(zhǔn)德國校準(zhǔn)曲線,，然后在測試時(shí)根據(jù)該曲線計(jì)算測量結(jié)果,。
(2) 用幾個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品測量強(qiáng)度，得到一系列相應(yīng)的強(qiáng)度信號,。列被列出,。強(qiáng)度和濃度對應(yīng)一系列點(diǎn)，連接起來就是標(biāo)準(zhǔn)曲線,。檢測樣品時(shí),，儀器如果檢測到一個(gè)信號強(qiáng)度，對應(yīng)這條曲線,，就可以知道對應(yīng)的濃度,。
(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線法首先需要一些已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品。設(shè)置好測量條件后,，輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量,，然后對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測，得到信號強(qiáng)度值,。強(qiáng)度值為橫坐標(biāo),，含量為 繪制縱坐標(biāo)即可得到曲線,，再將樣品儀器直接測得的強(qiáng)度值換算為含量即可
(4) XRF的標(biāo)準(zhǔn)曲線法是使用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，設(shè)定分析條件后,，輸入準(zhǔn)確的含量,，用儀器測定樣品的強(qiáng)度?？v坐標(biāo)為強(qiáng)度,，橫坐標(biāo)為內(nèi)容。軟件選擇回歸方程,，強(qiáng)度和含量擬合成標(biāo)準(zhǔn)曲線,。用這條曲線用儀器分析圖案的強(qiáng)度，然后計(jì)算含量曲線,。
(5)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法又稱EC法,，是英文Equivalency of Concentration的縮寫。與FP法相比,，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法具有更高的準(zhǔn)確度,。但是，由于儀器本身的背景強(qiáng)度,，低于背景強(qiáng)度的樣品具有負(fù)值,。標(biāo)準(zhǔn)品和強(qiáng)度漂移影響曲線的準(zhǔn)確性、曲線的檢出限和曲線的檢出限,。曲線的上限,。
目前RoHS指令中處理有害物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為：
1. PVC/PE 2. 銅合金 3. 鋁合金 4. 無鉛焊錫
37、我們用粉劑壓片時(shí),，用的是普通標(biāo)準(zhǔn)樣,，就是標(biāo)準(zhǔn)樣達(dá)到一定的粒度。
光譜儀有標(biāo)準(zhǔn)樣品嗎,？和我們現(xiàn)在用的一樣嗎,？ （主要是粉末樣品，這里的光譜也主要是指X射線熒光）
所謂光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品是指適合光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)樣品,，不作為試劑的等級差異
化學(xué)純-分析純-特級純-高純工藝流程
一般的光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品并不通用,，因?yàn)樗鼈兒苜F。
或者光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的形狀呈塊狀,，切割或重新取樣會對原始樣品造成損壞,。
因此，*適用于實(shí)驗(yàn)室常用的國標(biāo)樣品
38,、標(biāo)有“光譜純度"的樣品純度是多少,？
光譜純度不在早期的化學(xué)試劑級手冊中最近幾年才出現(xiàn)光譜純試劑基本上是指介于高純和優(yōu)級之間的試劑。
由于高純度價(jià)格昂貴，部分標(biāo)準(zhǔn)樣品并不*達(dá)不到高純度的純度,，但是光譜可以用,，就用光譜來形容。
39,、XRD測出的金屬零件中重金屬含量準(zhǔn)確嗎,？
(1) 不壞。
只要元素含量不是很低,，光譜峰沒有被背景覆蓋,，一般測量還是可以的。如果礦源復(fù)雜,，含量高，應(yīng)采用融合法進(jìn)行估算,。缺點(diǎn)是融合基本被稀釋了,，所以曲線的斜率不高。
(2) XRF 只能檢測總 Cr,。它不能區(qū)分價(jià)態(tài),。 XPS 可以區(qū)分價(jià)態(tài)。也就是測試深度太
淺且不適合ROHS
40,、工作環(huán)境的標(biāo)準(zhǔn)溫濕度范圍是多少,？您的 XRF 工作環(huán)境的溫度和濕度是多少？首先說說我們的,。我們XRF工作環(huán)境的溫度是15-30攝氏度,，濕度達(dá)到90%以上（去年這個(gè)時(shí)候），但是今年更好,，現(xiàn)在一般是70%-80%,。其中，當(dāng)溫度超過28攝氏度時(shí),，XRF經(jīng)常會產(chǎn)生真空室溫度報(bào)警,，所以一般控制在28以下。你們的溫度和濕度一般在什么范圍,？
(1)我的XRF放在空調(diào)出風(fēng)口,，溫度20度左右，室內(nèi)濕度保持在50-60度
(2)我公司XRF室溫控制在18-28攝氏度（21-25攝氏度）,，相對濕度控制在40%-70%,。其實(shí)溫度對儀器的性能沒有太大的影響，最主要的原因是必須控制好濕度,。
(3) 我們的溫度要求控制在20-25℃之間,，濕度不超過70%。安裝工程師特別強(qiáng)調(diào)，如果不滿足要求,，可能會縮短X射線管的使用壽命,。
(4) 室內(nèi)溫度10℃～35℃，濕度35%～80%
42.如何做alpha校正,？
有一個(gè)工作叫做標(biāo)準(zhǔn)化或α校準(zhǔn),，就是在分析待測樣品之前，先測量相應(yīng)工作曲線中使用的標(biāo)準(zhǔn)化樣品（建立工作曲線時(shí),，必須選擇一或兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)化樣品或alpha 校準(zhǔn)樣本 .) 以校正 X 射線強(qiáng)度的日常變化,。
44、定性分析和定量分析是什么意思,？
(1)所謂定性分析,，是指確定物質(zhì)性質(zhì)的分析，即通過各種研究方法確定待分析物質(zhì)的成分,；定量分析是指不僅要確定物質(zhì)的成分,，還要確定不同組分的數(shù)量或質(zhì)量、百分比等相關(guān)信息,。
(2) 定性分析：確定物質(zhì)中含有哪些元素,、離子或官能團(tuán)。定量分析：確定物質(zhì)中有關(guān)成分的含量,。 《化學(xué)辭典》上海辭書出版社,，1989年9月。
(3)所謂定性分析就是確定它是什么元素,，定量分析就是確定元素的含量
47.由于工作需要,，現(xiàn)在經(jīng)常遇到鍍層鐵件（螺絲、電池片）,，用參數(shù)分析法,，得到的結(jié)果往往含鐵量很小，而鍍層中鋅和鎳的比例很大.有什么方法可以準(zhǔn)確檢測出RoHS禁止的元素,？
我認(rèn)為鐵含量少是正常的,。有兩個(gè)原因：
1) 鐵是基礎(chǔ)材料。入射的X射線被涂層吸收后,，到達(dá)鐵層并被衰減,，所以被激發(fā)的鐵的熒光較小。
2）特別是使用濾光片時(shí),，入射的X射線被屏蔽,，F(xiàn)e的X射線熒光強(qiáng)度會降低。
其實(shí)Fe含量少是對的,，因?yàn)閷?shí)際測量的部分是鍍層,，而不是鐵基體,。能把鐵基體磨掉，只留下鍍層進(jìn)行測試,，但在實(shí)際中是做不到的,。 FP 方法是一種“半定量"方法。我認(rèn)為它甚至不能成為“半定量"方法,。不管是FP法還是校準(zhǔn)曲線法,，我都堅(jiān)持安全的判斷是先判斷光譜中是否有目標(biāo)物質(zhì)的峰，然后再看定量結(jié)果,。以螺絲為例,。如果是鍍Zn產(chǎn)品，如果鍍層含有幾十ppm的Cr（鍍Zn螺絲一般都含有Cr,，但無法判斷是6價(jià)還是3價(jià)）,，那么我認(rèn)為光譜是必須看到 Cr 的峰值。如果是鍍鎳螺絲,，光譜中不會有Cr峰,。附件是我們測試的一個(gè)例子。零件也是螺絲,。它最初是鍍鋅的，但現(xiàn)在是鍍鎳的,?？梢钥吹焦庾V中Fe峰的強(qiáng)度也很低，確實(shí)沒有出現(xiàn)Cr峰（CrKa1 5.41 KeV,，CrKb1 5.95KeV
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
4
立即詢價(jià)
您提交后,，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)