馬沙骨化醇(103909-75-7)的性狀： 1.從乙酸乙酯-正己烷結(jié)晶,； 2.熔點112～115℃,。

馬沙骨化醇(103909-75-7)的制備方法：1α,，3β-雙(t-丁基二甲基硅氧)-20S-羥基-5-孕甾烯溶于四氫呋喃,，在0℃加入二甲基丙烯酰胺和氫化鈉,，反應(yīng)8h,。在冷卻下,，滴加飽和氯化銨水溶液,，再加入飽和氯化鈉水溶液和乙酸乙酯。分出有機層,，用飽和鹽水洗,，干燥，濃縮,。往剩余物中加入正己烷,，過濾收集結(jié)晶，干燥,，得1α,，3β-雙(t-丁基二甲基硅氧)-20S-[2-(二甲胺基羰基)乙氧基-5-孕甾烯。氯化鈰五水合物在250℃加熱2h,，再在120℃加熱2h,，得到脫水氯化鈰。加入四氫呋喃,，在室溫攪拌1h,。冷至-20℃,，加入1mol/L甲基溴化鎂的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min,。加入上面得到的孕甾烯化合物,，反應(yīng)30min。滴加氯化銨水溶液,，分出有機層,，水層用乙酸乙酯提取。有機層和提取液合并,，干燥,，濃縮。剩余物懸浮于甲醇,，過濾收集沉淀,，干燥，得1α,，3β-雙(t-丁基二甲基硅氧)-20S-羥基-5-孕甾烯,。該化合物溶于正己烷，加入NBS和AIBN,，回流30min,。冷卻，濾除不溶物,，濾液濃縮,。剩余物溶于甲苯，加入2,，4,，6-三甲基吡啶，回流1h,。冷卻,，濾除不溶物，往濾液中加入正己烷,，依次用1mol/L鹽酸,、飽和碳酸氫鈉和飽和氯化鈉溶液洗，干燥,，濃縮,。加入乙腈，在冰浴冷卻下攪拌1h,。過濾收集沉淀,，溶于乙酸乙酯，加入乙腈,，在冰浴冷卻下攪拌1h,。過濾收集結(jié)晶,，干燥，得1α,，3β-雙(t-丁基二甲基硅氧)-20S-羥基-5-孕甾烯二烯,。該化合物溶于四氫呋喃，加入1mol/L四正丁基氯化銨,，回流2h,。加入乙酸乙酯，依次用0.5mol/L鹽酸,、飽和碳酸氫鈉溶液和飽和氯化鈉溶液洗，干燥,，濃縮,。剩余物用丙酮結(jié)晶，得1α,，3β-二羥基-20S-(3-甲基-3-羥基丁氧基)-5,，7-孕甾二烯。該化合物溶于四氫呋喃,，用高壓汞燈進行光照225min,。反應(yīng)液濃縮，剩余物用丙酮結(jié)晶,，回收反應(yīng)物,。母液用HPLC提純，得1α,，3β-二羥基-20s-(3-甲基-3-羥基丁氧基)-9,，10-開環(huán)孕甾-5-(10)，6,，8-三烯,，該化合物溶于四氫呋喃，在室溫放置4天,。濃縮,，剩余物通過HPLC提純，得到油狀的產(chǎn)物,，用乙酸乙酯和正己烷結(jié)晶,，得產(chǎn)物。