中文名羧甲基殼聚糖外文名Carboxymethyl chitosan別 名羧甲基幾丁聚糖 [10] 化學(xué)式C20H37N3O14CAS登錄號(hào)83512-85-0水溶性溶于水成黏性溶液 [10] 外 觀類白色粉狀固體 [10] 應(yīng) 用農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué),、食品以及化妝品 [10] 安全性描述生物安全性良好 [8] 羧甲基取代位置不同O-羧甲基殼聚糖,,N-羧甲基殼聚糖,,N,O-羧甲基殼聚糖
制備方法
(1)將殼聚糖溶于稀乙酸中,,用過(guò)量的丙酮沉淀,,得到殼聚糖乙酸鹽,,轉(zhuǎn)入帶有攪拌的反應(yīng)瓶中,,加入一定量的NaOH溶液和異丙醇,邊攪拌邊滴加氯乙---酸的異丙醇溶液,,控制反應(yīng)溫度為70℃,,反應(yīng)數(shù)小時(shí),冷卻至室溫,,用稀酸調(diào)pH值至中性,,用85%甲醇洗滌,干燥,,即得羧甲基殼聚糖,。
(2)將純化好的殼聚糖裝入帶有攪拌的反應(yīng)瓶中,加入一定量的20%NaOH溶液和異丙醇,,在室溫下攪拌60min,,然后滴加氯乙---酸的異丙醇溶液,在室溫下反應(yīng)5h,,然后用稀鹽酸中和至pH值為7,,用丙酮沉淀產(chǎn)物,,過(guò)濾,用85%甲醇溶液洗滌直至無(wú)氯離子,,再用無(wú)水甲醇洗滌,,60℃下真空干燥,即得產(chǎn)品,。
(3)將2鮑殼聚糖加到200mL正丁醇中,,室溫?cái)嚢枞苊?0min,分6次加入lOmol/L NaOH溶液,,每次50mL, 40min一次,,最后一次加完后再攪拌40rnin,得到堿性殼聚糖,,然后把24g固體氯乙----酸分5次加入,,5min一次,在55~75℃攪拌反應(yīng)3h,,接著加入17mL水,,用冰醋酸調(diào)pH值至7,抽濾,,用70%甲醇300mL分次洗滌,,抽干后,再用300mL無(wú)水乙醇分次洗滌,,于60℃真空二干燥,,得產(chǎn)品。羧甲基化反應(yīng)溫度分別為55℃, 60℃, 65℃, 70℃和75℃,,產(chǎn)量分別為31. 0g,33.8g, 36.58, 34.0g和33.2g, 65℃時(shí)最高,。
(4)把甲殼素于一定溫度下在40%~60%NaOH溶液中浸泡0. 5~5h,然后邊攪拌邊加入氯乙---酸,,再在0~70℃反應(yīng)0. 5~5h,,堿酸質(zhì)量比控制在(1.2~1.6):1,在0-80℃保溫5~36h,,然后用稀鹽酸中和,,分離產(chǎn)物,用75%乙醇溶液洗滌,,于60℃干燥,。這個(gè)方法也可制備羧甲基殼聚糖。
(5) 15g殼聚糖先在50%(w/w) NaOH溶液中堿化,,然后加150mL異丙醇攪拌,,加入18g氯乙---酸,在65℃反應(yīng)2h,,用酸中和,,70%甲醇多次洗滌,,然后溶于水中,再用丙酮沉淀,,過(guò)濾,,用無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌,過(guò)濾,,真空干燥,,得到精制的羧甲基殼聚糖。
(6) 3g粉狀殼聚糖懸浮于100mL濃度分別為25%, 30%, 35%,40%的NaOH溶液中,,加入5g氯乙----酸與冰醋酸的混合液(摩爾比為1:1),在30℃下反應(yīng),,每隔1h加入5g氯乙---酸與冰醋酸的混合液攪拌反應(yīng)6h,,最后用鹽酸中和,過(guò)濾,,用甲醇反復(fù)洗滌,,干燥,得產(chǎn)物,。
(7) 10g殼聚糖溶于1000mL 1%乙酸溶液中,,加入200mL氯乙--酸鈉(氯乙--酸用氫氧化鈉溶液中和)及50%氫氧化鈉溶液150mL,室溫間歇攪拌反應(yīng)4h,,用酸中和停止反應(yīng),,離心分離沉淀,溶于堿,,過(guò)濾,,濾液再中和,離心分離沉淀,,用甲醇洗滌,,干燥,得產(chǎn)物,。
(8)超聲波法制備羧甲基殼聚糖,,可顯著縮短反應(yīng)時(shí)間,提高羧甲基的取代度,。將0. 5g殼聚糖與5mL異丙醇,、10ml 30 %NaOH溶液混合,再加入溶于10ml異丙醇的氯乙---酸(殼聚糖與氯乙--酸的質(zhì)量比為1:4~5),,在三角瓶中搖蕩幾分鐘后,,置于超聲波清洗器中,用水作振蕩介質(zhì),,調(diào)節(jié)輸出功率40W,,升溫到60℃反應(yīng)3h,,之后傾去上層清液,向粘狀物中加入40ml水,,充分?jǐn)嚢枞芙?,?000鹽酸中和到pH值為7,濾去不溶物,濾液中加入適量甲醇沉淀,,過(guò)濾,,無(wú)水乙醇洗滌,100℃烘干,,即得產(chǎn)物,。
以上8種方法,各不相同,,各有利弊,,可以選擇使用。