1、凍干制品出現(xiàn)澄清度或可見異物不合格。

         一部分原因可能與結(jié)晶有關(guān),。濃度高的料液中的可溶性粒子具有成為結(jié)晶理論中的核前締結(jié)物的可能，當(dāng)具備一定的形成結(jié)晶的條件時(shí),，這些核前締結(jié)物就會(huì)不斷合并,，形成晶核。晶核一旦產(chǎn)生,，晶體就生長(zhǎng)起來了。無論是晶體生長(zhǎng)線速率,，或是晶體生長(zhǎng)的質(zhì)量速率,，都取決于溶液的過飽和度或熔體的過冷度，取決于溫度,、壓力,、液相的攪拌強(qiáng)度及特性、雜質(zhì)的存在等,。無機(jī)的和有機(jī)的可溶性雜質(zhì),，可以對(duì)過飽和度,、新相晶核形成以及晶體生長(zhǎng)產(chǎn)生很大的影響。作用的機(jī)理是不同的,，取決于雜質(zhì)和結(jié)晶物質(zhì)的性質(zhì)及結(jié)晶的條件,。溶解度變化的原因可能不同，既可能是出現(xiàn)鹽析效應(yīng),，溶液的離子力作用,，也可能出現(xiàn)化學(xué)相互作用。雜質(zhì)也可能與所生成的新相晶粒直接作用,?？赡苁请s質(zhì)粒子直接參與核前締合物的長(zhǎng)大過程，也可能吸附于結(jié)晶中心的表面上,。同時(shí),，成核的速度可能因此而減慢，也可能加快,。雜質(zhì)還可能導(dǎo)致結(jié)晶物質(zhì)的晶形的變化,，具體地說，導(dǎo)致晶面大小比例的變化

　　升溫過快會(huì)造成制品上下溫差過大，下部制品的結(jié)晶不是從固體到氣體升華,，而是從固體,、液體到氣體蒸發(fā)，形成噴瓶,。這樣就造成制品上部均勻,、疏松，呈海綿狀的理想外觀,，下部則呈硬結(jié)和不規(guī)則的空穴,，嚴(yán)重時(shí)可造成產(chǎn)品報(bào)廢。因此應(yīng)該嚴(yán)格控制升華干燥階段特別是在共晶點(diǎn)附近的升溫速率,，均勻且不宜過快,。

     3、樣品塌陷

       冷凍干燥目前廣泛用于生物制品的保存,。但存在升華干燥速率低,、整個(gè)凍干過程時(shí)間長(zhǎng)、能耗大等不足,，因此優(yōu)化和改進(jìn)凍干過程是當(dāng)前面臨的重要問題口,。干燥過程中應(yīng)盡量提高樣品溫度，因?yàn)闃悠窚囟让可?℃,，升華干燥時(shí)間將會(huì)縮短,。大多數(shù)生物制品降溫時(shí)發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變，干燥過程中樣品溫度過高會(huì)引起塌陷,，進(jìn)而導(dǎo)致干燥層的多孔結(jié)構(gòu)喪失,、殘余水分增多、復(fù)水時(shí)間延長(zhǎng),，更嚴(yán)重的將導(dǎo)致生物制品活性喪失,。因此，塌陷溫度在凍干過程中是一個(gè)非常重要的參數(shù),。塌陷與許多因素有關(guān),，既有材料本身物性參數(shù)的影響又有加工參數(shù)的影響。然而,，目前絕大多數(shù)都是關(guān)于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度ｒ,，關(guān)于塌陷溫度ｒ的數(shù)據(jù)很少，尤其是凍干參數(shù)的改變對(duì)塌陷溫度的影響,。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與塌陷溫度的測(cè)試環(huán)境不同，前者通常是在封閉環(huán)境下測(cè)得的；而后者是在真正的冷凍干燥過程中測(cè)得的,，更能真實(shí)地反映產(chǎn)品特性,。

綜上所述，選擇凍干機(jī)需要注意的幾點(diǎn)：1凍干機(jī)隔板溫度控制精度  2凍干倉(cāng)真空性能 3凍干倉(cāng)隔熱保溫效果  4凍干程序設(shè)置是否科學(xué)合理