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土壤全氮含量的測(cè)定
1. 測(cè)定原理
樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時(shí),，各種含氮有機(jī)化合物,，經(jīng)過(guò)復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮,。堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸吸收,，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝態(tài)氮）,。
包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的全氮測(cè)定,，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態(tài)氮氧化為硝態(tài)氮后,，再用還原鐵粉使全部硝態(tài)氮還原,，轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮,。
2. 試劑
2.1 硫酸：化學(xué)純；
2.2 硫酸或鹽酸：分析純,，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,；
2.3 氫氧化鈉：工業(yè)用或化學(xué)純，10mol/L氫氧化鈉溶液,；
2.4 硼酸-指示劑混合液,；
2.4-1 硼酸：分析純，2%溶液（W/V）,；
2.4-2 混合指示劑：0 5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙研缽中,，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解后,，加95%乙醇至100ml,。使用前，每升硼酸溶液中加 20ml混合指示劑,，并用稀堿調(diào)節(jié)至紅紫色（pH值約4.5）,。此液放置時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，如在使用過(guò)程中pH值有變化,，需隨時(shí)用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)之。
2.5 加速劑：100g硫酸鉀（化學(xué)純）,，10g五水合硫酸銅（化學(xué)純）,，1g硒粉于研缽中研細(xì)，必須充分混合均勻,。
2.6 高酸鉀溶液：25g高錳酸鉀溶于500ml無(wú)離子水,，貯于棕色瓶中；
2.7 1∶1硫酸,；
2.8 還原鐵粉：磨細(xì)通過(guò)孔徑0.15mm（100目）篩,；
2.9 辛醇。
3. 儀器
3.1土壤樣品粉碎機(jī),； 3.2 瑪瑙研缽,；3.3 土壤篩：孔徑1.0mm（18目）；0.25mm（60目）,；3.4 分析天平：感量為0.0001g,；3.5 硬質(zhì)開(kāi)氏燒瓶：容積 50ml，100ml,；3.6 半微量定氮蒸餾裝置,；3.7 半微量滴定管：容積 10ml，25ml,；3.8 錐形瓶：容積 150ml,；3.9 電爐：300W變溫電爐,。
4分析步驟
4-1土壤樣品的制備
將通過(guò)孔徑 1mm（18目）篩的土樣，在牛皮紙上鋪成薄層,，劃分成多個(gè)小方格,。用小勺于每個(gè)方格中，取等量的土樣（總量不得少于20g）于瑪瑙研缽中研磨,，使之全部通過(guò)0.25mm篩,。混合均勻后備用,。
4-2測(cè)定
4.2-1 稱取風(fēng)干土樣（通過(guò)0.25mm篩）1.0000g（含氮約 1mg）,，同時(shí)測(cè)定土樣水分含量。
4.2-2 土樣消煮
4.2-2-1 不包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的消煮：
將土樣送入干燥的開(kāi)氏瓶底部,，加少量無(wú)離子水（約0.5-1ml）濕潤(rùn)土樣后,，加入2g加速劑和5ml濃硫酸，搖勻,。
將開(kāi)氏瓶?jī)A斜置于300W 變溫電爐上,，用小火加熱，待瓶?jī)?nèi)反應(yīng)緩和時(shí)（約10-15min）,，加強(qiáng)火力使消煮的土液保持微沸,，加熱的部位不超過(guò)瓶中的液面，以防瓶壁溫度過(guò)高而使銨鹽受熱分解,，導(dǎo)致氮素?fù)p失,。
消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜。
待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后,，再繼續(xù)消煮1h,。
消煮完畢，冷卻,，待蒸餾,。在消煮土樣的同時(shí)，做兩份空白測(cè)定,，除不加土樣外,，其他操作皆與測(cè)定土樣時(shí)相同。
4.2-2-2包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的消煮：
將土樣送入干燥的50ml開(kāi)氏瓶底部,，加1ml高錳酸鉀溶液,，搖動(dòng)開(kāi)氏瓶，緩緩加入2ml1∶1硫酸,，不斷轉(zhuǎn)動(dòng)開(kāi)氏瓶,，然后放置5min，再加入1滴辛醇。
通過(guò)長(zhǎng)頸漏斗將0.5g（±0 01g）還原鐵粉送入開(kāi)氏瓶底部,，瓶口蓋上小漏斗,，轉(zhuǎn)動(dòng)開(kāi)氏瓶，使鐵粉與酸接觸,，待劇烈反應(yīng)停止時(shí)（約5min）,，將開(kāi)氏瓶置于電爐上緩緩加熱45min（瓶?jī)?nèi)土液應(yīng)保持微沸，以不引起大量水分丟失為宜）,。
?；穑_(kāi)氏瓶冷卻后,，通過(guò)長(zhǎng)頸漏斗加2g加速劑和5ml濃硫酸,，搖勻。
按4.2.1的步驟,，消煮至土液全部變?yōu)辄S絕色,，再繼續(xù)消煮1h。消煮完畢,，冷卻,，待蒸餾。在消煮土樣的同時(shí),，做兩份空白測(cè)定,。
4.2-3 氨的蒸餾
4.2-3-1 蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣，并通過(guò)水的餾出液將管道洗凈,。
4.2-3-2 待消煮液冷卻后,，用少量無(wú)離子水將消煮液定量地全部轉(zhuǎn)入蒸餾器內(nèi)，并用水洗滌開(kāi)氏瓶 4-5次（總用水量不超過(guò)30-35ml）,。
于150ml錐形瓶中，加入5ml2%硼酸 -指示劑混合液,，放在冷凝管末端,，管口置于硼酸液面以上3-4cm處。
然后向蒸餾室內(nèi)緩緩加入20ml10mol/L氫經(jīng)鈉溶液,，通入蒸汽蒸餾,，待餾出液體積約50ml時(shí)，即蒸餾完畢,。用少量已調(diào)節(jié)至pH4.5的水洗滌冷凝管的末端,。
4.2-3-3 用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L鹽酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液由藍(lán)綠色至剛變?yōu)榧t紫色。記錄所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）,?？瞻诇y(cè)定所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，一般不得超過(guò)0.4ml,。
5. 結(jié)果的表示
5-1 計(jì)算公式
式中：
V———滴定試液時(shí)所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，ml,；
V0———滴定空白時(shí)所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml,；
CH———酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,，mol/L；
0.014———氮原子的毫摩質(zhì)量,；
m———烘干土樣質(zhì)量,，g。
5-2 平行測(cè)定結(jié)果,，用算術(shù)平均值表示,，保留小數(shù)點(diǎn)后三位。
5-3 平行測(cè)定結(jié)果的相差：土壤含氮量大于0.1% 時(shí),，不得超過(guò)0.005%,；含氮0.1-0.06%時(shí)，不得超過(guò)0.004%,；含氮小于0.06%時(shí),，不得超過(guò)0.003%。