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原子吸收與原子吸收光譜儀
一. 原子吸收光譜法
原子吸收光譜法( atomic absorption spectrometry. AAS),，也稱原子吸收分光光度法，簡稱原子吸收法,，是基于試樣蒸氣中待測元素的基態(tài)原子,，對光源發(fā)出的該原子的特征譜線的吸收作用進行元素定量分析的一種方法。
根據(jù)被測元素原子化方式的不同,，可分為火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法兩種,。另外，某些元素如汞,，能在常溫下轉(zhuǎn)化為原子蒸氣而被測定,，稱為冷原子吸收法。
原子吸收光譜法與紫外-可見分光光度法基本原理相同,，都是基于物質(zhì)對光選擇吸收而建立起來的光學分析法,，都遵循朗伯-比爾定律。
但它們的吸光物質(zhì)的狀態(tài)不同：
原子吸收光譜法,，是基于蒸氣相中基態(tài)原子對光的吸收,，吸收的是空心陰極燈等光源發(fā)出的銳線光，是窄頻率的線狀吸收,，吸收波長的半寬度只有1.0×10-3nm,，所以原子吸收光譜是線狀光譜。
紫外和可見吸光光度法,，則是基于溶液中的分子(或原子團)對光的吸收,，可在廣泛的波長范圍內(nèi)產(chǎn)生帶狀吸收光譜,，這是兩種方法的根本區(qū)別,。
二. 原子吸收分光光度法的優(yōu)點
①檢出限低，靈敏度高,?；鹧嬖游辗z出限可達ng·mL-1級，石墨爐原子吸收法可達10-14~10-13g·mL-1,。這是由于原子吸收分光光度法測定的是占原子總數(shù)99%以上的基態(tài)原子,，而原子發(fā)射光譜法測定的是占原子總數(shù)不到1%的激發(fā)態(tài)原子，所以前者的靈敏度和準確度比后者高得多,。
②精密度好,。由于溫度的變化對測定影響較小,，該法具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，精密度好,。一般儀器的相對標準偏差為1%~2%,，性能好的儀器可達0. 1%~0.5%。
③選擇性好,，方法簡便,。由光源發(fā)出的特征性入射光很簡單，且基態(tài)原子是窄頻吸收,，光譜干擾少,，可不經(jīng)分離在同一溶液中直接測定多種元素，操作簡便,。
④準確度高,，分析速度快。測定微量,、痕量元素的相對誤差可達0. 1%~0.5%,，分析一種元素只需數(shù)十秒至數(shù)分鐘。
⑤應用范圍廣,，易于普及,。可測定元素周期表上大多數(shù)的金屬元素,，有些非金屬元素可進行間接分析,。儀器比較簡單，一般實驗室都可配備,。
三. 原子吸收分光光度計
原子吸收分光光度計按結(jié)構(gòu)原理分為單光束儀器和雙光束儀器兩種類型,。兩類儀器均主要由光源、原子化器,、單色器,、檢測器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成，單色器位于原子化器與檢測器之間,。
1. 光源
光源的作用是發(fā)射被測元素的共振輻射,。
對光源的要求是：銳線光源，輻射強度大,，穩(wěn)定性高,，背景小等。目前應用*的是空心陰極燈和無極放電燈等,。
空心陰極燈是一種輻射強度大,、穩(wěn)定性好的銳線光源。它是一種特殊的輝電放電管,。
無極放電燈 大多數(shù)元素的空心陰極燈具有較好的性能,，是當前的光源,。但對于砷、硒,、碲,、鎘、錫等易揮發(fā),、低熔點的元素,，它們易濺射，但難激發(fā),?？招年帢O燈的性能不太理想，無極放電燈對這些元素具有優(yōu)良的性能,。
2. 原子化器
試樣分析前需要制成溶液,，試樣中的待測元素以離子或配合物的形式存在。
原子化器的功能是提供能量,，使試樣干燥,、蒸發(fā)并原子化，其性能對分析的靈敏度和準確度有很大影響,。
對原子化器的要求有以下幾方面：原子化效率要高,，原子化效率越高，分析靈敏度越
高,；霧化后的液滴要均勻,、粒細，穩(wěn)定性要好,；背景小,，噪聲低，干擾水平低;安全,、耐用,，操作方便。
常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器,。
火焰原子化器是由化學火焰的熱能提供能量,，使被測元素原子化。包括霧化器和燃燒器,。
非火焰原子化器(石墨爐原子化法) 無火焰原子化器也稱石墨爐原子化器,，這里主要講電加熱石墨爐(管)原子化器,。石墨爐原子化器的工作原理是：大電流通過石墨管產(chǎn)生高熱,、高溫，使試樣原子化,。
3單色器和檢測器
在原子吸收光譜法中,，由于使用了銳線光源,，對單色器的要求不高，多采用平面光柵,，僅需將待測元素的共振線與鄰近譜線分開即可,，如測Mn元素時，單色器只需要能將共振線279. 48nm和鄰近譜線279. 8nm分開即可,。
單色器置于原子化器后邊,，防止原子化器內(nèi)發(fā)射輻射干擾進人檢測器，也可避免光電倍增管疲勞,。
原子吸收光譜儀的檢測器多采用光電倍增管,。