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土壤消解與土壤樣品提取方法
由于分析的成分和選用的方法不同,，所要求的預(yù)處理方法也不同,。
一些核技術(shù)分析方法如X射線熒光分析法,、中子活化法,、同位素示蹤法等可用制備的固體樣品直接測(cè)定,。
但經(jīng)常用的諸如原子吸收法,、色譜法,、普通的分光光度法、滴定法等卻需要將固體樣品轉(zhuǎn)化為溶液進(jìn)行分析,。
土壤中成分的測(cè)定,，包括全量成分及有效成分或某種形態(tài)(水溶態(tài)、交換態(tài)等)的測(cè)定。
一般來(lái)說(shuō)：
無(wú)機(jī)成分全量成分測(cè)定時(shí)的預(yù)處理稱為消解或消化處理,；
某種形態(tài)或有機(jī)成分測(cè)定的預(yù)處理稱為提取,。
所用設(shè)備：微波消解器（全自動(dòng)微波消解儀）（索氏提取器）(固相萃取儀)
樣品的消解
(1) 土壤樣品的熔融消解法
原理：將熔劑、助熔劑,、土壤放在合適的容器里加熱至高溫,，破壞硅酸鹽及有機(jī)碳，使樣品熔融,，熔塊經(jīng)水或酸溶解后制成待測(cè)液,。
常用的熔劑包括堿熔劑和酸熔劑。
堿熔劑有Na2CO3(熔點(diǎn)815°C),、NaOH(熔點(diǎn)320°C),、Na2O(熔點(diǎn)415°C)等，酸熔劑有焦硫酸,、硼酸,、硼砂等。采用的容器材料有石英,、瓷,、鉑金、鐵,、聚四氟乙烯等,。
(2) 土壤樣品的酸消解法
原理：將酸與土樣加熱消化，破壞土壤有機(jī)質(zhì),，溶解固體物質(zhì),，將待測(cè)成分變成可測(cè)態(tài)。常用容器有*燒瓶,、長(zhǎng)頸燒瓶,、聚四氟乙烯瓶、增壓溶樣器,。
因?yàn)閱我凰嵯庑Ч芳?，所以?jīng)常用混合酸，如:王水[HCl: HNO:=3 : 1 (體積比)],， H2SO4-HNO3 (先加HNO3,，再加H2SO4，否則易噴濺引起損失),，HClO4-HNO3 (氧化性強(qiáng),，先用HNO3處理至一.定溫度加再HClO4，防崩沸爆炸),，HCI-HNO3-HClO4-HF等,。
樣品的提取
(1)水浸提法(水溶態(tài)的提取)
如測(cè)定土壤中水溶性有機(jī)質(zhì),、CO3-、Ca2+,、Mg2+,、總堿度、pH等采用此預(yù)處理方法,。定期監(jiān)測(cè)水浸提液可掌握土壤pH,、含鹽量等動(dòng)態(tài)，以判斷土壤質(zhì)量及其對(duì)農(nóng)作物的適應(yīng)情況及危害等,。
操作:稱50.00g土樣至三角瓶,，加250mL無(wú)CO2水，振蕩提取,，過(guò)濾,，濾液備用。
(2)土壤中有效態(tài)污染物的提取
所謂“有效態(tài)"是指植物能直接吸收利用的部分,，一般指水溶性,、可交換性的形態(tài)。為了制定限定性指標(biāo)值,，建立起相互比較的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ),，對(duì)樣品的粒徑，提取劑成分和pH,，提取劑和樣品的數(shù)量,、提取時(shí)間、提取溫度須特別注意,。
提取效率影響因素：
①粒徑粒徑越小,，提取量越高，越細(xì),，越有利于混合均勻,，從而可取少量樣品代表整體。然而有效成分的提取,，需保持接近原樣的狀態(tài)，即傾向于不要磨得太細(xì),，從而只能以提高稱樣量來(lái)保證樣品的代表性,。所以出現(xiàn)了樣品粒度與稱樣量在體現(xiàn)樣品代表性方面的匹配問(wèn)題。一般測(cè)全量,，取0. 25mm粒徑,，1.5~2g (0.5~1g，含量高),，測(cè)有效態(tài)取2mm粒徑,，5~ 20g,。
②提取劑的成分提取劑的 成分決定能提取什么物質(zhì)，提取某物質(zhì)的某種形態(tài),。經(jīng)常用的提取劑有水,、鹽溶液、酸,、EDTA,、DTPA等。
③提取劑的pH成分相同而 pH不同的提取劑,，其提取量有很大的出入,，這是因?yàn)榇蠖鄶?shù)化學(xué)物質(zhì)的溶解都隨pH值而變化，如pH=7.0的1mol/LKCl可提取鹽基成分,，而pH=5.5~6.0的1mol/LKCl可提取鹽基成分和交換性Al3+,，所以，對(duì)提取劑規(guī)定明確的pH是必要的,。
④提取劑體積與樣品質(zhì)量比比值越高,，提取量也越高。若比值一定,，樣量與提取劑的用量越大,，提取量也越高，因?yàn)橥亮Ｅc提取劑間的相互作用概率是因樣量的增大而呈指數(shù)上升,，而不是呈比例上升的,。
⑤提取時(shí)間提取量隨時(shí) 間的增長(zhǎng)而增長(zhǎng)，直至達(dá)到平衡點(diǎn),，提取時(shí),，被提取物質(zhì)與土壤樣品處于解吸-吸附的作用過(guò)程中，兩種作用速率相等時(shí)即達(dá)到平衡,。
⑥提取溫度不論是溶解-沉淀,、吸附解吸、氧化還原,、分解-化合,，一般都是溫度升高10°C而反應(yīng)速度增大2~4倍。一般都規(guī)定為室溫,，即20~25°C,。
(3)土壤中有機(jī)污染物的提取土
壤中的有機(jī)污染物要用有機(jī)溶劑來(lái)提取，如丙酮,、氯仿,、石油醚、乙醇等,。
根據(jù)污染物的極性選擇有機(jī)溶劑,，如：
有機(jī)氯農(nóng)藥選擇非極性溶劑,，如正己烷、苯等,，當(dāng)樣品含水量少時(shí)也可選用丙酮,、石油醚等;
有機(jī)磷農(nóng)藥選擇強(qiáng)極性有機(jī)溶劑，如氯仿,、丙酮,、二氯甲烷等。
一般通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的振蕩浸漬或用索氏抽提來(lái)提取,。