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氨基安替比林法測(cè)定水中揮發(fā)酚的預(yù)處理
一．樣預(yù)處理一般過(guò)程：
一般情況下,，采取適當(dāng)添加硫酸銅,，并利用甲基橙作為指示劑,，甲酸酸化之后蒸餾,，以此分離干擾雜質(zhì)的方式方法。
而在已經(jīng)酸化的紅色水樣進(jìn)行蒸餾之后，顏色會(huì)發(fā)生變化,，恢復(fù)到黃色。這主要是因?yàn)樗须y以溶解的堿性鹽類(lèi)經(jīng)過(guò)加熱,，溶解度明顯提高,，將過(guò)剩的酸進(jìn)行中和，促使水樣的甲基橙指示劑轉(zhuǎn)變成黃色,。為了確保水樣一直處于酸性狀態(tài),，揮發(fā)酚可以更加全面地蒸餾，酸化的時(shí)候可以適當(dāng)過(guò)量加酸,。
而開(kāi)始蒸餾之后，水樣轉(zhuǎn)變成黃色后,，立刻終止,，冷卻之后再添加適當(dāng)酸液，直到顏色變紅,，再進(jìn)行蒸餾,。在酸性溶液進(jìn)行加熱蒸餾的時(shí)候，甲基橙指示劑會(huì)受到氧化物質(zhì)破壞,，而被分解,，導(dǎo)致顏色淡化，需要添加甲基橙指示液,。因此,，指示劑也需要增加，或者在水樣中,，添加少量飽和亞硫酸鈉溶液,，以此將水樣氧化物質(zhì)還原。如果水樣無(wú)法冷卻,，應(yīng)啟塞加酸或者指示劑,，檢測(cè)結(jié)果可能會(huì)相對(duì)較低。
而為了節(jié)省一定的時(shí)間,，可以在蒸餾瓶口中,，增加小分液漏斗，*酸液或者指示液,。
二．蒸餾無(wú)法去除的干擾
水樣中的揮發(fā)酚在經(jīng)過(guò)蒸餾之后,，能夠?qū)㈩伾c混濁度等干擾及時(shí)清理干凈。
但是,，在水樣中含有氧化劑,、油,、硫化物等的狀況下，會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生直接影響影響,，所以,，需要*行預(yù)處理。
其一,，含氧化劑時(shí)應(yīng)添加過(guò)量硫酸亞鐵,；
其二，含硫化物時(shí),，可以使用磷酸調(diào)節(jié)PH值,，再加入硫酸銅，或者利用硫酸酸化水樣放置在通風(fēng)柜中,，攪拌曝氣,；
其三，含有油類(lèi)時(shí),，把水樣轉(zhuǎn)移到分液漏斗中去,，靜置分離浮油，利用固體氫氧化納調(diào)節(jié)pH值,，利用四氯化碳萃取,，將水樣轉(zhuǎn)移到燒杯，在通風(fēng)柜中在水浴上進(jìn)行加溫處理,，然后使用磷酸調(diào)節(jié)pH值,。
三．蒸餾過(guò)程中干擾去除
首先，在蒸餾時(shí),，水樣紅色褪色,。對(duì)此，在酸化的時(shí)候,，適當(dāng)添加過(guò)量指示劑,，或者添加少量飽和亞硫酸鈉溶液，將氧化物還原,，便可避免其分解甲基橙指示劑,。
其次，蒸餾時(shí),，水樣轉(zhuǎn)變成黃色,。對(duì)此，為了確保水樣呈酸性狀態(tài),，促使揮發(fā)酚可以全面蒸餾,，酸化的時(shí)候磷酸應(yīng)適當(dāng)過(guò)量。
再次,，在測(cè)定工業(yè)廢水的時(shí)候,，由于其中含有表面活性劑,，導(dǎo)致出現(xiàn)泡沫，無(wú)法蒸餾,，這時(shí)應(yīng)添加一定量的硬脂酸,，以此抑制泡沫和水樣噴灑。
在加熱蒸餾應(yīng)到餾出液到225ml時(shí),，進(jìn)行冷卻,。在蒸餾瓶中添加 25mL水，繼續(xù)蒸餾到餾出液為 250ml,。使用 HJ503-2009方法,，不僅可以防止爆裂，還可以避免揮發(fā)酚類(lèi)物質(zhì)逸出,，從而保證水樣中的揮發(fā)酚隨著餾出液流出,，以節(jié)省了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，并保證了結(jié)果的精確度,。
四. 測(cè)定
在測(cè)定揮發(fā)酚時(shí),，主要利用制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方式開(kāi)展，但是,，實(shí)際樣品在蒸餾時(shí)會(huì)產(chǎn)生一定量的損耗。經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)比較分析,，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏低,，因此，利用工作曲線,，可以很好地防止引入系統(tǒng)誤差,。