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巖相樣品切片,、減薄的制備技術(shù)交流之二 ——巖相樣品制備SOP
一,、巖相樣品的粘結(jié)
● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂輪切割機(jī),，將大尺寸的巖相樣品統(tǒng)一切割至適合載玻片的長(zhǎng),、寬、厚度,。
● 或者,，用MetLab的巖相精密切割&研磨一體機(jī)METCUT-10GEO，將真空卡盤(pán)換裝機(jī)械夾具（工作臺(tái)的T型槽是8mm,，所以?shī)A具的T型一定要配8mm的）,，固定好巖相樣品后，搖動(dòng)切割手輪,，沿Y軸（縱向）進(jìn)行切割,，切割出想要的薄片。
● 在合適材質(zhì)（如,，氧化鋁,，碳化硅，金剛石等）的平面研磨磨石,、或磨盤(pán),、或薄膜、或砂紙上,，將切好的巖相樣品的非研究面預(yù)磨出一個(gè)啞光表面,，以此創(chuàng)建一個(gè)與載玻片粘合的表面。
● 在工作臺(tái)上鋪一張油脂薄膜或紙,。取出載玻片,。如果同時(shí)制備多個(gè)樣品，則將長(zhǎng),、寬,、厚度相同的載玻片排列開(kāi)來(lái)。載玻片的尺寸較多,，常用尺寸為27x46mm,，這個(gè)尺寸是和巖相精密切割&研磨一體機(jī)的真空卡盤(pán)尺寸相匹配的。
● 建議使用QMAXIS（可脈）的環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑作為粘結(jié)劑——其中,，無(wú)孔隙的巖相樣品,，用EpoQuick系列；而有孔隙樣品,，則選用EpoFlow系列——按標(biāo)簽提示的比例混合,，倒入混合蠟紙杯中，用攪拌棒緩慢地?cái)嚢杓s2分鐘。
● 描述無(wú)孔隙的巖相樣品,。將混合好的EpoQuick環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑均勻地涂抹在巖相樣品的非研究面,，反過(guò)來(lái)放在載玻片上，輕輕地前后移動(dòng)壓擠,，去除所有氣泡,。用攪拌棒刮掉載玻片上擠壓出的環(huán)氧樹(shù)脂。
● 將粘結(jié)好的巖相樣品放在薄片樣品粘結(jié)臺(tái)METBOND GEO上,，利用壓簧壓實(shí)后靜置約2小時(shí),。METBOND GEO是帶加熱板的薄片樣品粘結(jié)臺(tái)，為了加快樹(shù)脂固化的速度,，可以打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān),，在控制面板上設(shè)定溫度即可。如果沒(méi)有配置MetLab的METBOND GEO——也就是沒(méi)有加熱板的薄片粘結(jié)臺(tái)——可以將薄片樣品粘結(jié)臺(tái)放置在60°C左右的熱板上加熱,，或者在室溫條件下自然固化,。
● 當(dāng)然，粘結(jié)劑也可以選用QMAXIS（可脈）的Mounting Adhesive熱熔膠,。將載玻片和巖相樣品（非研究面朝上）放在加熱臺(tái)上，加熱到100-120℃時(shí),，用熱熔膠棒均勻地涂抹巖相樣品的非研究面和載玻片,，觀察熱熔膠熔化后，將巖相樣品的非研究面粘到載玻片上,，移至薄片樣品粘結(jié)臺(tái),，壓實(shí)后靜置至冷卻。
● 注意,，薄片粘結(jié)臺(tái)是選配件,，需要單獨(dú)購(gòu)買。它不僅可以壓實(shí)樣品,，而且可以精確地控制樣品與載玻片之間粘結(jié)劑的厚度,，這為消除樣品和載玻片的公差，使多片樣品制備一致提供了基礎(chǔ),。
● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的巖相樣品,，這時(shí)必須調(diào)整粘結(jié)技術(shù)。選擇合適尺寸的橡膠注模杯,，將巖相樣品研究面朝下放入橡膠注模杯中,，將EpoFlow環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑按標(biāo)簽所示比例倒入混合蠟紙杯中，用攪拌棒緩慢攪拌約2分鐘后,，把蠟紙杯放入QMAXIS（可脈）的Air-Out真空系統(tǒng),，抽真空——放氣——抽真空，循環(huán)操作3-4次,。最后一次放氣后,，打開(kāi)Air-Out穹頂蓋,，將蠟紙杯中的混合液倒入橡膠注模杯中。再把橡膠注模杯放入Air-Out腔體內(nèi),，同樣地抽真空——放氣——抽真空,，循環(huán)操作3-4次，最后一次抽完真空后,，關(guān)閉真空泵,，保持真空靜置8-10小時(shí)。上述兩輪操作,，使樹(shù)脂液和樣品中的空氣被排除,。樹(shù)脂液浸滲至巖相樣品的孔隙中，支撐樣品結(jié)構(gòu),，使下一步切片和研磨減薄操作不會(huì)損傷樣品的結(jié)構(gòu),。
● 當(dāng)環(huán)氧樹(shù)脂固化后，從橡膠注模杯中取出鑲嵌塊,，對(duì)鑲嵌塊的非研究面進(jìn)行研磨找平,。然后按EpoQuick的同樣步驟，將鑲嵌塊的非研究面粘到載玻片上,。
● 如果鑲嵌塊的長(zhǎng),、寬、厚度超出載玻片,，可以對(duì)鑲嵌塊進(jìn)行切割,、研磨整理。
二,、巖相樣品的切片
MetLab的巖相精密切割&研磨一體機(jī)METCUT-10GEO的切割和研磨分列于設(shè)備的兩側(cè),，一個(gè)電機(jī)，兩側(cè)同軸,，保持切割,、研磨的平行性高度一致。
● 未開(kāi)機(jī)前,，先安裝金剛石切割片,。將METCUT-10GEO左側(cè)切割室的透明防護(hù)罩向上開(kāi)啟——這種開(kāi)啟方式的設(shè)計(jì)節(jié)省了空間，方便使用者進(jìn)行操作,。取出10in（254mm）的金剛石切割片,，其軸心孔徑1.25in（31.75mm）。用隨機(jī)工具卸下切割側(cè)主軸上的法蘭,，按切割片順時(shí)針的旋轉(zhuǎn)方向（QMAXIS的Logo朝外即可）,，套入切割片。扣上法蘭,，鎖緊螺母,。
● 打開(kāi)METCUT-10GEO主開(kāi)關(guān)。觸摸屏首頁(yè)出現(xiàn)MetLab的Logo時(shí),，觸摸屏幕任意位置,，進(jìn)入操作主菜單頁(yè)面。
● 裝上樣品,。點(diǎn)擊主菜單上切割側(cè)的真空開(kāi)關(guān)（2）,，將粘結(jié)好巖相樣品的載玻片的一面貼到真空卡盤(pán)表面，真空卡盤(pán)吸住載玻片,。小尺寸的真空卡盤(pán),，有三個(gè)突出螺釘輔助將較小尺寸的載玻片進(jìn)行位置確認(rèn)。
● 定位切割位置,。切割側(cè)的真空卡盤(pán)安裝在工作臺(tái)上的卡盤(pán)座上,，利用測(cè)微計(jì)旋鈕驅(qū)動(dòng)工作臺(tái)沿X軸（橫向）左右移動(dòng)。測(cè)微計(jì)旋鈕一個(gè)刻度是0.005mm,，旋轉(zhuǎn)一圈移動(dòng)1mm,。X軸總行程是20mm，滿足任何薄片樣品的厚度調(diào)節(jié),。通過(guò)測(cè)微計(jì)旋鈕,，使樣品與切割片保持正確的左右距離，即找準(zhǔn)想要的切割位置,。
● 關(guān)閉切割室防護(hù)罩。防護(hù)罩的磁性安全開(kāi)關(guān)鎖閉防護(hù)罩,。
● 在觸摸屏控制面板設(shè)置切割片轉(zhuǎn)速（4）,。轉(zhuǎn)速100-3000rpm/min，增量1rpm/min,。既可以點(diǎn)擊箭頭調(diào)升,、調(diào)降，也可以用數(shù)字鍵盤(pán)輸入轉(zhuǎn)數(shù)值,。點(diǎn)擊切割側(cè)的冷卻水開(kāi)關(guān)（5）,，冷卻水流出，按下切割/研磨開(kāi)關(guān)鍵（1）,，電機(jī)驅(qū)動(dòng)金剛石切割片旋轉(zhuǎn),。
● 手動(dòng)控制切割。勻速地順時(shí)針搖動(dòng)切割手輪,，整個(gè)工作臺(tái)沿Y軸（縱向）方向逐漸靠近切割片,，開(kāi)始切割。Y軸的總行程224mm，滿足所有標(biāo)準(zhǔn)載玻片尺寸的長(zhǎng)度方向通過(guò),。手動(dòng)控制的優(yōu)勢(shì)是使用者操控的自由度大,，不同材料、不同制備要求的薄片切割都可以自主調(diào)節(jié),。
● 樣品切割的保留厚度最薄約0.5mm,。
● 切割完成后，再次點(diǎn)擊切割/研磨開(kāi)關(guān)（1）,、切割側(cè)冷卻水開(kāi)關(guān)（5）,，切割電機(jī)停止旋轉(zhuǎn)，冷卻水關(guān)閉,。逆時(shí)針搖動(dòng)手輪,，將樣品離開(kāi)金剛石切割片。
● 開(kāi)啟切割室倉(cāng)門(mén),，點(diǎn)擊切割側(cè)的真空開(kāi)關(guān)（2）,，真空泵被關(guān)閉，從真空卡盤(pán)處取下載玻片,，并從切割室工作臺(tái)上取出被切割掉的樣品,。
● 用水清洗載玻片及樣品，準(zhǔn)備研磨,。
三,、巖相樣品的研磨
● 同樣地，開(kāi)機(jī)前先安裝金剛石杯形砂輪,。金剛石杯形砂輪直徑10in（250mm）,，軸心孔徑1.25in（31.75mm）。標(biāo)準(zhǔn)配置的金剛石杯形砂輪是70μm的和30μm的,。通常由粗到細(xì)研磨,，先安裝去除量較大的70μm的。將METCUT-10GEO右側(cè)研磨室的防護(hù)罩向上開(kāi)啟,。用隨機(jī)工具卸下主軸的法蘭,，套入金剛石杯形砂輪（金剛石研磨面朝外），重新扣上法蘭,，鎖緊螺母,。
● 打開(kāi)METCUT-10GEO的主開(kāi)關(guān)。同樣地,，觸摸Logo頁(yè)面的任意位置進(jìn)入操作主菜單頁(yè)面,。
● 裝上樣品。研磨側(cè)的真空卡盤(pán)固定在研磨操作手柄同軸的研磨臂上,。研磨手柄在研磨室的外面,，研磨臂在研磨室內(nèi),。點(diǎn)擊研磨側(cè)真空開(kāi)關(guān)（3），將已經(jīng)切割好的樣品載玻片的一面貼到研磨側(cè)真空卡盤(pán)表面,。真空卡盤(pán)吸附住載玻片,。
● 定位研磨起始位置。調(diào)整研磨操作手柄的位置,，使樣品與金剛石杯形砂輪的金剛石表面相對(duì)應(yīng),。逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)研磨手柄末端的測(cè)微計(jì)（數(shù)字千分尺），當(dāng)樣品表面接觸到金剛石杯形砂輪的表面時(shí),，按下千分尺的清零鍵,。向后拉下研磨操作手柄，使樣品離開(kāi)金剛石砂輪的表面,。
● 關(guān)閉研磨室防護(hù)罩,。該防護(hù)罩也有磁性安全開(kāi)關(guān)裝置，鎖閉防護(hù)罩,。
● 在觸摸屏面板設(shè)置金剛石杯形砂輪的轉(zhuǎn)速（4）,。轉(zhuǎn)速的設(shè)定同切割側(cè)。點(diǎn)擊研磨側(cè)冷卻水開(kāi)關(guān)（6）,，冷卻水流出,。點(diǎn)擊切割/研磨開(kāi)關(guān)鍵（1），電機(jī)驅(qū)動(dòng)金剛石杯形砂輪旋轉(zhuǎn),。
● 握住研磨操作手柄前后韻律地移動(dòng),，使樣品的表面均勻地摩擦旋轉(zhuǎn)的金剛石杯形砂輪，隨著樣品被磨削減薄,，用手逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)千分尺,，使樣品持續(xù)貼近金剛石杯形砂輪。在千分尺數(shù)顯200μm之前,，千分尺的每次進(jìn)給10-20μm即可,；在千分尺數(shù)顯200μm后，進(jìn)給調(diào)整為5-10μm,，直至千分尺數(shù)顯為70μm。
● 當(dāng)達(dá)到70μm厚度時(shí)（扣除粘結(jié)的樹(shù)脂厚度,，樣品實(shí)際厚度約60μm）,，停止手柄的研磨操作。點(diǎn)擊切割/研磨開(kāi)關(guān)（1）,、研磨側(cè)冷卻水開(kāi)關(guān)（6）,，金剛石杯形砂輪停止旋轉(zhuǎn)，研磨側(cè)冷水停止流出,。將研磨手柄向身體側(cè)拉,，是樣品離開(kāi)金剛石杯形砂輪,。
● 打開(kāi)研磨室防護(hù)罩，點(diǎn)擊研磨側(cè)真空開(kāi)關(guān)（3）,，關(guān)閉真空泵,，取下樣品。
● 從上述第一步開(kāi)始,，重復(fù)實(shí)施30μm的金剛石杯形砂輪研磨減薄動(dòng)作,。有時(shí)，觀察需要更好的表面性,，則停止了70μm的研磨后,，轉(zhuǎn)至磨拋機(jī)進(jìn)行研磨、拋光,。
● 樣品研磨減薄的保留厚度取決于研究目的,，最薄約0.03mm。