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巖相樣品切片,、減薄的制備技術(shù)交流之二 ——巖相樣品制備SOP
一,、巖相樣品的粘結(jié)
● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂輪切割機,，將大尺寸的巖相樣品統(tǒng)一切割至適合載玻片的長,、寬、厚度,。
● 或者,，用MetLab的巖相精密切割&研磨一體機METCUT-10GEO，將真空卡盤換裝機械夾具（工作臺的T型槽是8mm,，所以夾具的T型一定要配8mm的）,，固定好巖相樣品后,，搖動切割手輪，沿Y軸（縱向）進行切割,，切割出想要的薄片,。
● 在合適材質(zhì)（如，氧化鋁,，碳化硅,，金剛石等）的平面研磨磨石、或磨盤,、或薄膜,、或砂紙上，將切好的巖相樣品的非研究面預(yù)磨出一個啞光表面,，以此創(chuàng)建一個與載玻片粘合的表面,。
● 在工作臺上鋪一張油脂薄膜或紙。取出載玻片,。如果同時制備多個樣品,，則將長、寬,、厚度相同的載玻片排列開來,。載玻片的尺寸較多，常用尺寸為27x46mm,，這個尺寸是和巖相精密切割&研磨一體機的真空卡盤尺寸相匹配的,。
● 建議使用QMAXIS（可脈）的環(huán)氧樹脂和固化劑作為粘結(jié)劑——其中，無孔隙的巖相樣品,，用EpoQuick系列,；而有孔隙樣品，則選用EpoFlow系列——按標簽提示的比例混合,，倒入混合蠟紙杯中,，用攪拌棒緩慢地攪拌約2分鐘。
● 描述無孔隙的巖相樣品,。將混合好的EpoQuick環(huán)氧樹脂和固化劑均勻地涂抹在巖相樣品的非研究面,，反過來放在載玻片上，輕輕地前后移動壓擠,，去除所有氣泡,。用攪拌棒刮掉載玻片上擠壓出的環(huán)氧樹脂。
● 將粘結(jié)好的巖相樣品放在薄片樣品粘結(jié)臺METBOND GEO上,，利用壓簧壓實后靜置約2小時,。METBOND GEO是帶加熱板的薄片樣品粘結(jié)臺，為了加快樹脂固化的速度，可以打開加熱開關(guān),，在控制面板上設(shè)定溫度即可,。如果沒有配置MetLab的METBOND GEO——也就是沒有加熱板的薄片粘結(jié)臺——可以將薄片樣品粘結(jié)臺放置在60°C左右的熱板上加熱，或者在室溫條件下自然固化,。
● 當然,，粘結(jié)劑也可以選用QMAXIS（可脈）的Mounting Adhesive熱熔膠。將載玻片和巖相樣品（非研究面朝上）放在加熱臺上,，加熱到100-120℃時,，用熱熔膠棒均勻地涂抹巖相樣品的非研究面和載玻片，觀察熱熔膠熔化后,，將巖相樣品的非研究面粘到載玻片上,，移至薄片樣品粘結(jié)臺,，壓實后靜置至冷卻,。
● 注意，薄片粘結(jié)臺是選配件,，需要單獨購買,。它不僅可以壓實樣品，而且可以精確地控制樣品與載玻片之間粘結(jié)劑的厚度,，這為消除樣品和載玻片的公差,，使多片樣品制備一致提供了基礎(chǔ)。
● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的巖相樣品,，這時必須調(diào)整粘結(jié)技術(shù),。選擇合適尺寸的橡膠注模杯，將巖相樣品研究面朝下放入橡膠注模杯中,，將EpoFlow環(huán)氧樹脂和固化劑按標簽所示比例倒入混合蠟紙杯中,，用攪拌棒緩慢攪拌約2分鐘后，把蠟紙杯放入QMAXIS（可脈）的Air-Out真空系統(tǒng),，抽真空——放氣——抽真空,，循環(huán)操作3-4次。最后一次放氣后,，打開Air-Out穹頂蓋,，將蠟紙杯中的混合液倒入橡膠注模杯中。再把橡膠注模杯放入Air-Out腔體內(nèi),，同樣地抽真空——放氣——抽真空,，循環(huán)操作3-4次，最后一次抽完真空后,，關(guān)閉真空泵,，保持真空靜置8-10小時。上述兩輪操作，使樹脂液和樣品中的空氣被排除,。樹脂液浸滲至巖相樣品的孔隙中,，支撐樣品結(jié)構(gòu)，使下一步切片和研磨減薄操作不會損傷樣品的結(jié)構(gòu),。
● 當環(huán)氧樹脂固化后,，從橡膠注模杯中取出鑲嵌塊，對鑲嵌塊的非研究面進行研磨找平,。然后按EpoQuick的同樣步驟,，將鑲嵌塊的非研究面粘到載玻片上。
● 如果鑲嵌塊的長,、寬,、厚度超出載玻片，可以對鑲嵌塊進行切割,、研磨整理,。
二、巖相樣品的切片
MetLab的巖相精密切割&研磨一體機METCUT-10GEO的切割和研磨分列于設(shè)備的兩側(cè),，一個電機,，兩側(cè)同軸，保持切割,、研磨的平行性高度一致,。
● 未開機前，先安裝金剛石切割片,。將METCUT-10GEO左側(cè)切割室的透明防護罩向上開啟——這種開啟方式的設(shè)計節(jié)省了空間,，方便使用者進行操作。取出10in（254mm）的金剛石切割片,，其軸心孔徑1.25in（31.75mm）,。用隨機工具卸下切割側(cè)主軸上的法蘭，按切割片順時針的旋轉(zhuǎn)方向（QMAXIS的Logo朝外即可）,，套入切割片,。扣上法蘭,，鎖緊螺母,。
● 打開METCUT-10GEO主開關(guān)。觸摸屏首頁出現(xiàn)MetLab的Logo時,，觸摸屏幕任意位置,，進入操作主菜單頁面。
● 裝上樣品,。點擊主菜單上切割側(cè)的真空開關(guān)（2）,，將粘結(jié)好巖相樣品的載玻片的一面貼到真空卡盤表面,，真空卡盤吸住載玻片。小尺寸的真空卡盤,，有三個突出螺釘輔助將較小尺寸的載玻片進行位置確認,。
● 定位切割位置。切割側(cè)的真空卡盤安裝在工作臺上的卡盤座上,，利用測微計旋鈕驅(qū)動工作臺沿X軸（橫向）左右移動,。測微計旋鈕一個刻度是0.005mm，旋轉(zhuǎn)一圈移動1mm,。X軸總行程是20mm,，滿足任何薄片樣品的厚度調(diào)節(jié)。通過測微計旋鈕,，使樣品與切割片保持正確的左右距離,，即找準想要的切割位置。
● 關(guān)閉切割室防護罩,。防護罩的磁性安全開關(guān)鎖閉防護罩,。
● 在觸摸屏控制面板設(shè)置切割片轉(zhuǎn)速（4）。轉(zhuǎn)速100-3000rpm/min,，增量1rpm/min,。既可以點擊箭頭調(diào)升,、調(diào)降,，也可以用數(shù)字鍵盤輸入轉(zhuǎn)數(shù)值。點擊切割側(cè)的冷卻水開關(guān)（5）,，冷卻水流出,，按下切割/研磨開關(guān)鍵（1），電機驅(qū)動金剛石切割片旋轉(zhuǎn),。
● 手動控制切割,。勻速地順時針搖動切割手輪，整個工作臺沿Y軸（縱向）方向逐漸靠近切割片,，開始切割,。Y軸的總行程224mm，滿足所有標準載玻片尺寸的長度方向通過,。手動控制的優(yōu)勢是使用者操控的自由度大,，不同材料、不同制備要求的薄片切割都可以自主調(diào)節(jié),。
● 樣品切割的保留厚度最薄約0.5mm,。
● 切割完成后，再次點擊切割/研磨開關(guān)（1）,、切割側(cè)冷卻水開關(guān)（5）,，切割電機停止旋轉(zhuǎn),，冷卻水關(guān)閉。逆時針搖動手輪,，將樣品離開金剛石切割片,。
● 開啟切割室倉門，點擊切割側(cè)的真空開關(guān)（2）,，真空泵被關(guān)閉,，從真空卡盤處取下載玻片，并從切割室工作臺上取出被切割掉的樣品,。
● 用水清洗載玻片及樣品,，準備研磨。
三,、巖相樣品的研磨
● 同樣地,，開機前先安裝金剛石杯形砂輪。金剛石杯形砂輪直徑10in（250mm）,，軸心孔徑1.25in（31.75mm）,。標準配置的金剛石杯形砂輪是70μm的和30μm的。通常由粗到細研磨,，先安裝去除量較大的70μm的,。將METCUT-10GEO右側(cè)研磨室的防護罩向上開啟。用隨機工具卸下主軸的法蘭,，套入金剛石杯形砂輪（金剛石研磨面朝外）,，重新扣上法蘭，鎖緊螺母,。
● 打開METCUT-10GEO的主開關(guān),。同樣地，觸摸Logo頁面的任意位置進入操作主菜單頁面,。
● 裝上樣品,。研磨側(cè)的真空卡盤固定在研磨操作手柄同軸的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面,，研磨臂在研磨室內(nèi),。點擊研磨側(cè)真空開關(guān)（3），將已經(jīng)切割好的樣品載玻片的一面貼到研磨側(cè)真空卡盤表面,。真空卡盤吸附住載玻片,。
● 定位研磨起始位置。調(diào)整研磨操作手柄的位置,，使樣品與金剛石杯形砂輪的金剛石表面相對應(yīng),。逆時針旋轉(zhuǎn)研磨手柄末端的測微計（數(shù)字千分尺），當樣品表面接觸到金剛石杯形砂輪的表面時,，按下千分尺的清零鍵,。向后拉下研磨操作手柄,，使樣品離開金剛石砂輪的表面。
● 關(guān)閉研磨室防護罩,。該防護罩也有磁性安全開關(guān)裝置,，鎖閉防護罩。
● 在觸摸屏面板設(shè)置金剛石杯形砂輪的轉(zhuǎn)速（4）,。轉(zhuǎn)速的設(shè)定同切割側(cè),。點擊研磨側(cè)冷卻水開關(guān)（6），冷卻水流出,。點擊切割/研磨開關(guān)鍵（1）,，電機驅(qū)動金剛石杯形砂輪旋轉(zhuǎn)。
● 握住研磨操作手柄前后韻律地移動,，使樣品的表面均勻地摩擦旋轉(zhuǎn)的金剛石杯形砂輪,，隨著樣品被磨削減薄，用手逆時針旋轉(zhuǎn)千分尺,，使樣品持續(xù)貼近金剛石杯形砂輪,。在千分尺數(shù)顯200μm之前，千分尺的每次進給10-20μm即可,；在千分尺數(shù)顯200μm后,，進給調(diào)整為5-10μm，直至千分尺數(shù)顯為70μm,。
● 當達到70μm厚度時（扣除粘結(jié)的樹脂厚度,，樣品實際厚度約60μm），停止手柄的研磨操作,。點擊切割/研磨開關(guān)（1）,、研磨側(cè)冷卻水開關(guān)（6），金剛石杯形砂輪停止旋轉(zhuǎn),，研磨側(cè)冷水停止流出。將研磨手柄向身體側(cè)拉,，是樣品離開金剛石杯形砂輪,。
● 打開研磨室防護罩，點擊研磨側(cè)真空開關(guān)（3）,，關(guān)閉真空泵,，取下樣品。
● 從上述第一步開始,，重復(fù)實施30μm的金剛石杯形砂輪研磨減薄動作,。有時，觀察需要更好的表面性,，則停止了70μm的研磨后,，轉(zhuǎn)至磨拋機進行研磨,、拋光。
● 樣品研磨減薄的保留厚度取決于研究目的,，最薄約0.03mm,。