閉口閃點(diǎn)試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)來了
1,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含水
試驗(yàn)時(shí),,若使用的閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含水,在加熱測(cè)定閃點(diǎn)的過程中分散在油中的水會(huì)汽化形成水蒸氣,,有時(shí)形成氣泡覆蓋于液面上,。影響油品的正常汽化,推遲閃火時(shí)間,,使測(cè)定結(jié)果偏高,。正常情況下,閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)過脫水處理并密封包裝直接使用的,,但由于閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)格一般為(100~250)mL,,而測(cè)量一次所需量約為(50~70)mL,因此常會(huì)遇到閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)拆封用于計(jì)量后未曾用完的情況,,此時(shí)若保存不當(dāng),。周圍環(huán)境濕度較高,,便可能使得試樣含水。一般認(rèn)為,,試樣含水量大于0,,05%時(shí),就必須先脫水方可進(jìn)行閃點(diǎn)測(cè)試,。
2,、預(yù)閃值的設(shè)定
測(cè)量閃點(diǎn)前需設(shè)定預(yù)閃值,若預(yù)閃值設(shè)定過低,,則開始點(diǎn)火的溫度提前,,每次點(diǎn)火時(shí)會(huì)有部分油氣放出消耗,使到達(dá)爆炸下限的溫度升高,,測(cè)定結(jié)果偏高,。若預(yù)閃值設(shè)定過高,在開始點(diǎn)火時(shí)油杯中局部就會(huì)聚集較高濃度的油氣,,從而提前閃火,,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。
3,、點(diǎn)火的控制
點(diǎn)火時(shí),,球形火焰的大小、與試樣液面的距離及停留時(shí)間等均應(yīng)按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行,,若球形火焰直徑偏大,、與液面距離較近、停留時(shí)間過長(zhǎng)等會(huì)使點(diǎn)火提前,,測(cè)定結(jié)果偏低,。若使用電點(diǎn)火,則需注意點(diǎn)火絲的亮度目前,,大部分電點(diǎn)火的閉口閃點(diǎn)儀普遍存在使用一段時(shí)間后,,點(diǎn)火器亮度下降,溫度達(dá)不到使用要求,。從而造成閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果偏高因此,,對(duì)閃點(diǎn)儀進(jìn)行計(jì)量時(shí),若是氣點(diǎn)火方式的,,則要時(shí)刻注意火焰的大小,,因?yàn)楹芏鄷r(shí)候氣源的不穩(wěn)定會(huì)直接影響到火焰忽大忽小:若是電點(diǎn)火方式,,則要觀察點(diǎn)火器的亮度,若亮度不足,,則需先行打磨點(diǎn)火器上的金屬線圈,,或建議更換全鉑金的點(diǎn)火線圈,。
4、閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀操作的要求
按標(biāo)準(zhǔn)要求杯中試樣要裝到環(huán)形線處,,裝入量過多或過少都會(huì)改變液面以上的空間高度,,進(jìn)而影響油蒸氣和空氣的混合濃度,使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確,。倒樣時(shí),,有時(shí)候環(huán)形線以上部分會(huì)沾上,此時(shí)應(yīng)仔細(xì)擦拭,,同時(shí)注意液面上不可存在氣泡,,否則會(huì)大大影響閃點(diǎn)的測(cè)量結(jié)果。加樣時(shí),,是先將試驗(yàn)杯平穩(wěn)放在儀器上,,再小心加人樣品至刻度,實(shí)際操作中,,有些人員習(xí)慣先倒入樣品,,再將裝上樣品的試驗(yàn)杯放入儀器上,這樣就可能在移動(dòng)過程中使得液面晃動(dòng),,沾在杯壁上或杯沿上,,造成測(cè)量結(jié)果的不準(zhǔn)確,這一點(diǎn)對(duì)于一些黏度較大的樣品較為明顯,。
5,、大氣壓力
油品的閃點(diǎn)與外界壓力有關(guān),氣壓低,。油品易揮發(fā),,閃點(diǎn)有所降低,反之,,閃點(diǎn)則升高,。例如,GB/r261-2008規(guī)定,。以101,,3kPa為閃點(diǎn)測(cè)定的基準(zhǔn)壓力,若有偏離需作壓力修正,,給出了大氣壓(98,,0104,7)kPa范圍內(nèi)的修正公式,。因此,,對(duì)于依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)定值的閉IZl閃點(diǎn)標(biāo)物在試驗(yàn)時(shí)便應(yīng)確保環(huán)境大氣壓在上述范圍之內(nèi),同時(shí)對(duì)于不帶有壓力修正的儀器,,還需另配經(jīng)檢定合格的空盒氣壓表,經(jīng)修正后,,再與閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較來計(jì)算測(cè)量誤差。
6,、試驗(yàn)溫度
閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀試驗(yàn)溫度主要是試驗(yàn)時(shí)環(huán)境溫度及儀器自身(閉口杯,、加熱器)的溫度。當(dāng)測(cè)量較低的閃點(diǎn)溫度時(shí),,例如檢測(cè)柴油,、煤油時(shí),試驗(yàn)溫度的高低直接影響油蒸氣的揮發(fā)速度,,進(jìn)而影響閃點(diǎn)的實(shí)測(cè)值試驗(yàn)溫度較高所測(cè)閃點(diǎn)值較低,,反之則所測(cè)閃點(diǎn)值較高。