石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法（燃燈法）可以按照 GB/T 380 — 77進(jìn)行,。
根據(jù)以上GB/T 380 — 77標(biāo)準(zhǔn)要求,，可以選擇上海頎高HSY-380石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定儀（燃燈法）。
本方法適用于測(cè)定雷德蒸氣壓力不高產(chǎn)600毫米汞柱的輕質(zhì)石油產(chǎn)品（汽油,、煤油,，柴油等）的硫 含量。
1方法概要
將石油產(chǎn)品在燈中燃燒,，用碳酸鈉水溶液吸收生成的二氧化硫,，并用容量分析法測(cè)定之。
2儀器與材料
2.1右-油產(chǎn)品硫含量測(cè)定器（見(jiàn)圖）,。其尺寸見(jiàn)附錄A中圖A1和圖A2,。
2.2吸濾瓶：500 ~ 1000毫升。
2.3滴定管:25毫升,。
2.4吸散管：2, 5和10毫升,。
2.5洗瓶。
2.6水流泵或真空泵Q
2.7 玻璃珠：直徑5 ~ 6毫米（或短玻璃棒,，長(zhǎng)8?10毫米,，直徑5 ~ 6亳米）。
2.8棉紗燈芯：帶有燈芯管,。
3試劑
3.1碳酸鈉：分析純,，配成0.3%水溶液。
3.2鹽酸：分析純,，配成0.05N標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
3.3指示劑：預(yù)先配制0.2%澳甲酚綠乙醇溶液和0.2%甲基紅乙醇溶液。使用時(shí),，用5份體積的溪 甲酚綠溶液和1份體積的甲基紅溶液混合而成（酸性顯紅色,，堿性顯綠色）。
3.495 %乙醇：分析純,。
3.5標(biāo)準(zhǔn)正庚烷,。
3.6汽油：沸點(diǎn)范圍80?120C,硫含量不超過(guò)0.005%。
3.7石油醛：60?90℃,分析純,。
4 準(zhǔn)備工作
4.1硫含量的測(cè)定必須在空氣流動(dòng)的室內(nèi)進(jìn)行,，但要避免劇烈的通風(fēng)。
4.2儀器安裝之前，將吸收器,、液滴收集器及煙道仔細(xì)用蒸鐲水洗凈,。燈及燈芯用石油醴洗滌并干 燥。
4.3按卜一述手續(xù),，將試樣裝入燈中：
4.3.1在燈上燃燒無(wú)煙的石油產(chǎn)品,，按下列數(shù)量注入清潔、干燥的燈（無(wú)須預(yù)先稱量）中：含微量硫 （硫含量在0.05%以下）的低沸點(diǎn)的產(chǎn)品（如航空汽油）,，其注入量為4 ~ 5毫升,，硫含量在0.05% 以上及高沸點(diǎn)的產(chǎn)品（如汽油、煤油等）其注入量為1.5?3毫升（具體數(shù)量視硫含量而定）,。
將燈用穿著燈芯的燈芯管塞上,。燈芯的下端沿著燈的底部周圍放置。當(dāng)石油產(chǎn)品把燈芯浸潤(rùn)后,； 即將燈芯管外的燈芯剪斷,，使與燈芯管的上邊緣齊平。然后將燈點(diǎn)燃,，調(diào)整火焰,，使其高度為5 ~ 6 毫米。隨后把燈火熄滅,，用燈罩將燈蓋上,，在分析天平上稱量，稱準(zhǔn)至0.0004克,。依照同樣方法將試 樣裝入第二個(gè)燈中；將標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95 %乙醇或汽油（不必稱量）裝入作空白試驗(yàn)的第三個(gè)燈中,。 4.3.2單獨(dú)在燈中燃燒而發(fā)生濃煙的石油產(chǎn)品（含多量芳香燒或不飽和燒的高溫裂解產(chǎn)品,、催化裂化 產(chǎn)乩等）以及高沸點(diǎn)的石油產(chǎn)品（如柴油）,則取1?2毫升注入于預(yù)先連同燈芯及燈罩一起稱量（稱 準(zhǔn)至0.0004克）過(guò)的潔凈、干燥的燈中,。
然后,，往燈內(nèi)注入標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油，使成1 ： 1或2 ： 1的比例,，在必要時(shí)可使成 3 ： 1（體積比）的比例,，使所組成的混合液在燈中燃燒的火焰不帶煙。試樣和注入標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙 醇或汽油所組成的混合液的總體積為4 ~5毫升,。依照同樣方法將試樣裝入第二個(gè)燈中,，將標(biāo)準(zhǔn)M庚 烷或95%乙醇或汽油（不必稱量）裝入作空白試驗(yàn)的第三個(gè)燈中。
4.4用橡皮管將吸濾瓶與水流泵或真空泵連接起來(lái),，并將玻璃三通栓的一端穿過(guò)膠塞插入瓶頸中,，另 兩端用橡皮管和吸收器相連接。第二套吸收器也用橡皮管及玻璃彎管連接到吸濾瓶的膠塞上,，以便三 套儀器同時(shí)進(jìn)行試驗(yàn),。
往吸收器1的大容器里裝入用蒸饋水小心洗滌過(guò)的玻璃珠或玻璃棒約達(dá)2 / 3高度,。并用吸量管準(zhǔn) 確地注入0.3%碳酸鈉溶液10毫升，用鼠筒注入蒸儲(chǔ)水10筆升,。在吸濾瓶與抽氣泵及液滴收集器2與二 通栓之間的橡皮管套上螺旋夾子,。
5試驗(yàn)步驟
5.1儀器裝妥后，開(kāi)動(dòng)水流泵,，使空氣自全部吸收器均勺而和緩的通過(guò),。然后自燈4上取下燈罩，將 所有燈點(diǎn)燃,，放在各煙道3的下面,，使燈芯管的邊緣不高過(guò)煙道下邊8毫米處。點(diǎn)燈時(shí)須用不含硫的 火苗,，例如酒精燈火苗（不許用火柴點(diǎn)燈）,。每個(gè)燈火焰高度，須調(diào)整為6?8毫米,。調(diào)整火焰高度時(shí),，用針 挑撥里面的燈芯。布所育的吸收器中,，吸空氣的速度要保持均勻,，并用螺旋夾調(diào)整，使火焰不帶黑煙,。 5.2使每個(gè)燈里的試樣*燃燒盡,。如果是用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油稀釋過(guò)的i式樣，當(dāng)燃盡后.就再向燈中注入1?2毫升標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油,，使其全部燃燒盡,。
5.3成樣燃盡后將燈熄滅,蓋上燈罩，經(jīng)過(guò)3?5分鐘后,關(guān)閉水流泵,。
5.4拆開(kāi)儀器并以洗瓶中的蒸溜水噴射洗滌液滴收集器,、煙道及吸收器上部。將洗滌的蒸溜水收集于 曾在其中用0.3%碳酸鈉溶液吸收二氧化硫的吸收器中,。在吸收器中加入1 ~ 2滴指示劑,，如此時(shí)吸收 器中的溶液呈紅色，則認(rèn)為此次試驗(yàn)無(wú)效,，應(yīng)重做試驗(yàn),。此時(shí)應(yīng)減少燃燒的試樣量。
5.5加入指示劑后,，以0.05N鹽酸溶液滴定,。為了在滴定時(shí)攪拌溶液，在吸收器的玻璃管處接上橡 皮管，并用橡皮球或泵對(duì)溶液進(jìn)行打氣或抽氣攪拌,。
先將空白試液（標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95%乙醇或汽油燃燒后所生成物質(zhì)的吸收液）滴定至呈現(xiàn)紅色為I匕 作為空白試驗(yàn),。
然后滴定含有試樣燃燒生成物的各溶液。當(dāng)溶液呈現(xiàn)出與已滴定的空白試驗(yàn)所呈現(xiàn)同樣的紅色時(shí), 即為滴定已到終點(diǎn),。
注?另用0.3 %碳酸鈉溶液進(jìn)行滴定,，與空白試驗(yàn)比較。這兩次所消耗0.05N鹽酸溶液體枳之差,如超過(guò)0.Q5毫升 即證明空氣中已染有硫分°在此種情況F,該試驗(yàn)作廢,，待實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)后另行測(cè)定,。
5.6試樣的燃燒最依下法測(cè)定：
5.6.1燃燒未稀釋的試樣時(shí)，當(dāng)燃燒完畢后,，將燈放在分析天平上稱量（稱準(zhǔn)至0.0004克）,。并計(jì)算 盛有試樣的燈在試驗(yàn)前的重量與該燈在燃燒后的重量間的差數(shù)，作為試樣的燃燒量,。
5.6.2燃燒稀釋過(guò)的試樣時(shí),，計(jì)算盛有試樣燈的重置與未裝試樣的清潔、干燥燈的重量間的差數(shù),， 作為試樣的燃燒量,。
6計(jì)算
試樣的硫含量X （%）按卜式計(jì)算：
式中：V―^滴定空白試液所消耗鹽酸溶液的體積，毫升r
V I——滴定吸收試樣燃燒生成物的溶液所消耗鹽酸溶液的體積,，毫升,；
K——換算為0.05N鹽酸溶液的修正系數(shù)（是鹽酸的實(shí)際當(dāng)?shù)顫舛扰c0.05N之比值） 0.000 8——單位體積0.05N鹽酸溶液所相當(dāng)?shù)牧蚝浚?毫升,；
G——試樣的燃燒量,，克。
7精密度
重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù),，不應(yīng)超過(guò)下列數(shù)值：
硫含量,，% 允許差數(shù)
<0.1 0.006%
>0.1 最小測(cè)定值的6 %
B報(bào)告
取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的硫含量,。
