輕質石油產品酸度測定方法可以按照GB /T258進行。本方法適 用 于 輕 質石油產品,, 如汽油,、 石腦油、 煤油,、 柴油及噴氣燃料,;
根據以上GB/T258標準要求,可以選擇上海頎高HSY-258輕質石油產品酸度測定儀,。
1 范圍
本標準規(guī)定了 輕質石油產品酸度的測定方法,。
本標準適用 于輕質石油產品, 如汽油、 石腦油,、 煤油,、 柴油及噴氣燃料。
2規(guī)范性引 用文件
下列文件對于本文件的應用是不可少的,。 凡是注日 期的引 用 文件,, 僅注日 期的版本適用 于本文 件。 凡是不
注日 期的引 用文件,, 其新版本( 包括所有的修改dan) 適用 于本文件,。
GB/T 622 化學試劑鹽酸
GB/T 4756石油液體手工取樣法
GB/T 27867石油液體管線自 動取樣法
SH/T 0079—1 991 石油產品試驗用試劑溶液配制方法
3術語和定義
下列術語和定義適用 于本文件。
3. 1
酸度 acidity
中 和1 00 mL 輕質石油產品所需氫氧化鉀的毫克數,, 以 mg / 1 00 mL 表示,。
4方法概要
用 乙醇將輕質石油產品中 的酸性物抽出, 在有顏色指示劑條件下,, 用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴 定,。 以 mg / 1 00 mL 為單位表示酸度。
5儀器
5. 1 錐形瓶 : 250 mL ,。
5. 2球形回流冷凝管: 長約300 mm ,。
5. 3 移液管: 25 mL 、 50 mL 和 1 00 mL ,。
5. 4微量滴定管 : 2 mL , 分度值為0. 02 mL ; mL ,, 分度值為0. 02 mL ; 5 mL , 分度值為0. 05 mL 。
5. 5電熱板或水浴,。
5. 6天平: 可精確稱量至0. 001 g 。
6試劑與材料
6. 1 95%乙醇 : 分析純,。
6. 2氫氧化鉀 : 分析純,。
6. 3鹽酸: 分析純, 符合 GB/T 622要求,。
6. 4堿性藍6 B : 配制堿性藍6 B 指示劑溶液,。 配制溶液時, 稱取1 g 堿性藍6 B , 精確至 O . Olg ,。 然后將 其加人到50 mL 煮沸的95%乙醇中,, 并在水浴中 回流1 h , 冷卻后過濾。 必要時,, 為了 使指示劑變色更 靈敏,, 需要在煮熱的澄清濾液中用 0. 05 m 〇 l / L 氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液( 8. 1 ) 或0. 05 m 〇 l / L 鹽酸標 準滴定溶液( 8. 2) 中 和, 直至加人1 滴? 2滴0. 05 mol / L 氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液( 8. 1 ) 能使堿性藍 6 B 溶液從藍色變成淺紅色而在冷卻后又能恢復成藍色為止,。
6 . 5甲 酚紅 : 配制甲 酚紅指示劑溶液,。 稱取0 . 1 g 甲 酚紅 , 精確至0 . 001 g 。 研細 ,, 溶于1 00 mL 95%乙 醇中 ,, 并在水浴中 煮沸回流5 min , 趁熱用 0. 05 m 〇 l/L 氫氧化鉀乙 醇標準滴定溶液( 8. 1 ) 滴定至甲 酚紅 溶液由 橘紅色變?yōu)?深紅色, 而在冷卻后又能恢復成橘紅色為止,。
6. 6酚酞: %酚酞乙醇溶液,。 酚酞指示劑適用 于測定無色的石油產品或滴定混合物中 容易看出淺玫 瑰紅色的石油產品。
7取樣
除非另有規(guī)定,, 取樣應按照 GB/ T 4756或 GB/ T 27867進行,。 取樣量不超過樣品容器的四分之三。
8 試 驗 的 準 備
8. 1 0. 05 mol / L 氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液
0. 05 mol / L 氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的配制和標定按 SH/ T 0079—1 991 中 4. 6進行,。
8. 2 0.05 mol / L 鹽酸標準滴定溶液
0. 05 m 〇 l / L 鹽酸標準滴定溶液的配制和標定按 SH/ T 0079—1 991 中 4. 1 進行,。
9 試 驗 步 驟
9.1 試樣量和試驗時取樣溫度
柴油試樣量為20 mL ,其他樣品試樣量均為50 mL 。 在20 ° C ±3 ° C 下量取試樣,。
9. 2 95%乙醇- 指示劑溶液混合物的制備
9.2.1取95%乙醇( 6.1 ) 50 mU 主人清潔無水的錐形瓶內,, 用 裝有球形回流冷凝管的塞子塞住錐形瓶 后, 將95%乙醇煮沸5 mi n ,。 采用 堿性藍6 B ( 6. 4) 或甲 酚紅( 6. 5) 作指示劑按9. 2. 2步驟操作,, 采用 酚酞 ( 6. 6) 作指示劑按9. 2. 3步驟操作。
9.2.2在煮沸的95%乙醇中 加人0.5 mL 堿性藍6 B 指示劑溶液( 6.4) 或甲 酚紅指示劑溶液( 6.5) 后,, 在 不斷振蕩下趁熱用 0. 05 m 〇 l / L 氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液( 8. 1 ) 中 和,, 直至錐形瓶中 的混合物堿性藍 6 B 指示劑溶液從藍色變?yōu)闇\紅色為止, 或甲 酚紅指示劑溶液從黃色變?yōu)樽霞t色為止,。
9. 2. 3在煮沸過的95%乙醇中 加人數滴酚酞指示劑溶液( 6. 6),, 在不斷振蕩下趁熱用 0. 05 m 〇 l / L 氫氧 化鉀乙醇標準滴定溶液( 8 . 1 ) 中 和 , 直至錐形瓶中 的混合物呈現(xiàn)淺玫瑰紅色為止,。
9 . 3 酸度的測定
9.3.1 根據9. 1 規(guī)定的試樣量,,將試樣加人到盛有經處理的95%乙醇-指示劑溶液混合物( 9.2.2或 9.2.3)的錐形瓶中 ,在錐形瓶上裝上球形回流冷凝管,, 將錐形瓶中 的混合物煮沸5 min ,。 若采用 堿性藍 6 B ( 6.4) 或甲 酚紅( 6.5) 作指示劑按9.3.2步驟操作 , 若采用酚酞( 6.6) 作指示劑按9.3.3步驟操作,。
9. 3. 2對經9. 3.1處理的試樣混合物 ,, 此時應再對應加人0. 5 mL 的堿性藍6 B 指示劑溶液( 6.4) 或 0. 5 mL 甲 酚紅指示劑溶液( 6.5) , 在不斷搖動下趁熱用 0.05 m 〇 l/L 氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液( 8.1) 滴 定,, 直至95%乙醇層的堿性藍6 B 指示劑溶液從藍色變?yōu)闇\紅色為止,, 或甲 酚紅指示劑溶液從黃色變?yōu)?紫紅色為止。
9. 3.3對經9.3.1處理的試樣混合物 ,, 在不斷搖動下趁熱用 0.05 m 〇 l / L 氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液( 8. 1 ) 滴定 ,, 直至95%乙醇層的酚酞溶液呈現(xiàn)淺玫瑰紅色為止,。
9 . 4 滴 定 時 間
在每次滴定過程中 , 從對錐形瓶停止加熱到滴定達到終點 ,, 所經過的時間不應超過3 min ,。
1 0 計 算
試樣的酸度 X ( mg / 1 00 mL ) 按式( 1 ) 計算:
X=56. 1 cV *100
V1
56.1——氫氧化鉀的摩爾質量, 單位為克每摩爾( g / mol ) ;
c——氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的濃度,, 單位為摩爾每升( mol / L )
V——滴定時消耗0. 05 mol / L 氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積,, 單位為毫升( mL ) ;
V1——試樣的體積, 單位為毫升( mL ) ;
100——酸度換算成1 00 mL 的常數,。
1 1 結果表示和報告
取兩個重復測定結果的算術平均值作為試驗結果,。 結果精確到0. 01 mg / 1 00 mL 。
1 2 精 密 度
1 2. 1概述
按下述規(guī)定判斷試驗結果的可靠性( 95%的置信水平) ,。
注: 本標準精密度適用于所有能夠準確判定指示劑終點顏色變化的輕質石油產品,。
12.2 重復性 r
在同一實驗室, 由 同一操作者,, 使用 同一儀器,, 按照相同試驗方法, 對同一試樣連續(xù)測定所得的兩個 結果之差不應超過表1 的要求,。
酸 度 重 復 性 再 現(xiàn) 性
<0.5 0. 08 0.20
?1.0 0. 10 0.25
>1.0 0. 20 —
1 2 . 3 再 現(xiàn) 性 K
在不同實驗室,, 由不同操作者, 使用 不同的儀器,, 按照相同的試驗方法,, 對同一試樣測定所得的兩個 單一、獨立的結果之差不應超過表1 要求,。