一、石油瀝青的技術(shù)性質(zhì) 1,、粘滯性：瀝青是一種典型的感溫性材料,，不同溫度下表示出不同的粘滯性。 ⑴針入度：是在規(guī)定的溫度（25℃）條件下,，以規(guī)定質(zhì)量（100g）的標(biāo)準(zhǔn)針經(jīng)過規(guī)定時間（5s）貫入瀝青試樣的深度,，以0.1㎜計。計作P25℃,，100g,，5s 針入度值愈大，表示瀝青愈軟,，是測定瀝青稠度的一種指標(biāo),，稠度高的瀝青，其粘度也就愈高,。還用于瀝青標(biāo)號的劃分。 ⑵軟化點：測定采用環(huán)球法,，在規(guī)定的加熱升溫速度（5℃/min）和環(huán)境下加熱,，瀝青下垂至規(guī)定距離，此時的溫度就是軟化點,。 2瀝青延性：是指當(dāng)其受到外力的拉伸作用時,，所能承受的塑性變形的總能力，是表示瀝青內(nèi)部凝聚力----內(nèi)聚力的一種量度,。溫度為15℃,，拉伸速度一般為5㎝/ min。 3,、瀝青感溫性：在不同溫度下,，瀝青粘度隨溫度的改變而產(chǎn)生一定的改變，呈現(xiàn)出明顯的狀態(tài)變化,，這種隨溫度的改變產(chǎn)生粘度變化的特點,，稱為瀝青的感溫性。用針入度指數(shù)來表示,。 針入度指數(shù)愈大,，表明瀝青對溫度的敏感性愈小,；反之,，則愈大,。 一般宜選用PI為-1----+1的瀝青作為路用瀝青。 4,、粘附性：粗的集料采用沸煮法,，細(xì)的集料采用水浸法。 對附著性等級的評定：優(yōu)-----差對應(yīng)于Ⅴ--Ⅳ--Ⅲ--Ⅱ--Ⅰ 改善粘附性的三個方法： ①用石灰水裹覆集料,；②用水灰（或水泥）替代一部分礦粉,；---不超過總量的2%（優(yōu)先選擇方法）③用抗剝落劑。

二,、瀝青適用的氣候分區(qū) Ⅰ級區(qū)劃：1（高溫炎熱）--2—3—4（溫度涼爽） Ⅱ級區(qū)劃：1（冬季寒冷）--2—3—4（冬季溫暖） Ⅲ級區(qū)劃：1（降雨量多）--2—3—4（降雨量少） 數(shù)字越少說明考驗越高（嚴(yán)格）,，<2的說明需要強調(diào)，>3的要求不高,。 三,、瀝青混合料的技術(shù)性質(zhì)和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 1、分類： ⑴按級配劃分①連續(xù)級配—AC（瀝青砼）,；②間斷級配—SMA,；③開級配—AM（瀝青碎石） ⑵按空隙率劃分①密實式瀝青混合料：用AC表示。將剩余空隙率在3%---6%范圍之間的稱為AC-Ⅰ型瀝青砼,，而將剩余空隙率在4%---10%范圍之間的稱為AC-Ⅱ型瀝青砼,，②連續(xù)半開級配瀝青混合料：剩余空隙率在10%范圍之間的稱為瀝青碎石，③開級配瀝青混合料：剩余空隙率大于15%,，為排水式瀝青磨耗層混合料,，以OGFC表示。 ⑶按礦料的最大粒徑分類： ①特粗式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為,； ②粗粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為26.5㎜和31.5㎜,； ③中粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為16㎜和19㎜； ④細(xì)粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為13.2㎜和16㎜,； ⑤砂粒式瀝青混合料—礦料的最大粒徑為4.75㎜,。 四、瀝青混合料的技術(shù)指標(biāo) ⑴穩(wěn)定度,；⑵流值,；⑶空隙率；⑷飽和度,；⑸殘留穩(wěn)定度,；⑹車轍指標(biāo)。 瀝青和瀝青混合料試驗檢測方法 第一節(jié) 瀝青材料試驗檢測方法 對于道路石油瀝青,，需檢驗針人度,、延度、軟化點,、閃點,、溶解度,、含臘量、密度以及薄膜加熱試驗后的質(zhì)量損失,、針人度比,、延度。現(xiàn)將各指標(biāo)的檢測方法分別敘述,。

一,、瀝青針入度試驗方法 針人度試驗是國際上經(jīng)常用來測定粘稠（固體、半固體）瀝青稠度的一種方法,，通常稠度高的瀝青,，針人度值愈小，表示瀝青愈硬,；相反稠度低的瀝青,，針人度值愈大，表示瀝青愈軟,。我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)是以針人度為等級未劃分瀝青的標(biāo)號,。 1．目的和適用范圍 （1）瀝青的針人度是在規(guī)定溫度和時間內(nèi)，附加一定質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)針垂直貫人試樣的深度,。以0.1mm表示,。 （2）非經(jīng)注明，標(biāo)準(zhǔn)針,、針連桿與附加法碼的總質(zhì)量為100g±0.05g,試驗溫度 為25℃,，針人度貫人時間為5s。 根據(jù)需要如采用其他試驗條件時,，應(yīng)在試驗結(jié)果中注明。 （3）本方法適用于測定道路石油瀝青,、液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的針入度,。 2．儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料： （1）針入度儀，凡能保證針和針連桿在無明顯摩擦下垂直運動：并能指示針貫人深度準(zhǔn)確至0.1mm的儀器均可使用,。針和針連桿組合件總質(zhì)量為50g±0.05g,另附50g±0.05g磚碼一只,，以供試驗時適合總質(zhì)量1oog±0.05g的需要。儀器設(shè)有放置平底玻璃保溫皿的平臺,，并有調(diào)節(jié)水平的裝置,，針連桿應(yīng)與平臺相垂直。儀器設(shè)有針連桿制動按鈕,，使針連桿可自由下落,。針連桿易于裝卸，以便檢查其質(zhì)量,。儀器還設(shè)有可自由轉(zhuǎn)動與調(diào)節(jié)距離的懸臂,，其端部有一面小鏡或聚光燈泡,，借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。當(dāng)為自動針入度儀時,，基本要求與此項相同,，但應(yīng)附有對計時裝置的校正檢驗方法，以經(jīng)常校驗,。 （2）標(biāo)準(zhǔn)針由硬化回火的不銹鋼制成,，洛氏硬度HRC50-60，表面粗糙度Ra0.2μm--Ra0.23μm,，針及針桿總質(zhì)量2.5g土0.05g,，針桿上打印有號碼標(biāo)志。針應(yīng)設(shè)有固定用裝置盒 （筒）,，以免碰撞針尖,，每根針必須附有計量部門的檢驗單，并定期進(jìn)行檢驗,。 （3）盛樣皿：金屬制,，圓柱形平底；小盛樣皿的內(nèi)徑55mm,，深35mm（適用于針人度小于200）,；大盛樣皿內(nèi)徑70mm，深45mm（適用于針人度200-350）,；對針人度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿,，其深度不小于60mm,，試樣體積不少于125mL,。 （4）恒溫水?。喝萘坎簧儆?span>10L，控制溫度土0.1℃,。水中應(yīng)備有一帶孔的擱板（臺）,，位于水面下不小于1mm，距水浴底不少于50mm處,。 （5）平底玻璃皿：容量不少于1L,，深度不少于80mm。內(nèi)設(shè)有一不銹鋼三腳支架,，能使盛樣皿穩(wěn)定,。 （6）溫度什：（0-50）℃，分度0.1℃,。 （7）秒表：分度0.1s,。 （8 ）盛樣皿蓋：平板玻璃，直徑不小

于盛樣皿開口尺寸。 （9）溶劑：三氯乙烯等 （10）其他：電爐或砂浴,、石棉網(wǎng),、金屬鍋或瓷把坩蝸等。 3．方法與步驟 （1）準(zhǔn)備工作 ①將試樣注入盛樣皿中,，試樣高度應(yīng)超過預(yù)計針人度值10mm,，并蓋上盛 樣皿，以防落入灰塵,。盛有試樣的盛樣皿在（15-30）℃室溫中冷卻1-1.5h（小盛樣皿）,、1.5-2h（大盛樣皿）或2-2.5h特殊盛樣皿）后，移人保持規(guī)定試驗溫度土0.1℃的恒溫水浴中1-1.5（小盛樣皿）,、1.5-2h（大試樣皿）或2-2.5h特殊盛樣皿）,。 ②調(diào)整針人度儀使之水平。檢查針連桿和導(dǎo)軌,，以確認(rèn)元水和其他外來物,，元明顯摩擦。 用三氯乙烯或其他溶劑清洗標(biāo)準(zhǔn)針,，并拭干,。將標(biāo)準(zhǔn)針插入針連桿，用螺絲固緊,。按試驗條 件,，加上附加法碼。 （2）試驗步驟 ①取出達(dá)到恒溫的盛樣皿,，并移人水溫控制在試驗溫度土0.1℃（可用恒溫水浴中的水）的平底玻璃皿中的三腳支架上,，試樣表面以上的水層深度不少于10mm。 ②將盛有試樣的平底玻璃皿置于針人度儀的平臺上,，慢慢放下針連桿,，用適當(dāng)位置的反光鏡或燈光反射觀察，使針尖恰好與試樣表面接觸,。拉下刻度盤的拉桿,，使與針連桿頂端輕輕接觸，調(diào)節(jié)刻度盤或深度指示器的指針指示為零,。 ③開動秒表,，在指針正指5s的瞬間,，用手緊壓按鈕,，使標(biāo)準(zhǔn)針自動下落貫人試樣，經(jīng)規(guī)定時間,，停壓按鈕使針停止移動,。 注：當(dāng)采用自動針人度儀時，計時與標(biāo)準(zhǔn)針落下貫人試樣同時開始,，至5s時自動停止,。 ④拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸,，讀取刻度盤指針或深度指示器的讀數(shù)，精確至0.5,。 ⑤同一試樣平行試驗至少3次,，各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應(yīng)少于10mm。每次試驗后應(yīng)將盛有盛樣皿的平底玻璃皿放人恒溫水浴,，使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度,。 每次試驗應(yīng)換一根干凈的標(biāo)準(zhǔn)針或?qū)?biāo)準(zhǔn)針取下，用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈,，再用干棉花或布擦干,。 ③測定針人度大于200的瀝青試樣時，至少用3支標(biāo)準(zhǔn)針,，每次試驗后將針留在試樣中,，直至3次平行試驗完成后，才能將標(biāo)準(zhǔn)針取出,。 4．報告 同一試樣3次平行試驗結(jié)果的最大值和最小值之差在下列允許偏差范圍內(nèi)時,，計算3次試驗結(jié)果的平均值，取至整數(shù)作為針人度試驗結(jié)果,，以0.1mm為單位,。 針人度（0.1mm） 允許差值（0.1mm） 0-49 2 50-149 4 150-249 6 250-349 10 >350 14 5．精密度或允許差 （1）當(dāng)試驗結(jié)果小于50（0.1mm）時，重復(fù)性試驗精度的允許差為2（0.1mm）,，再現(xiàn)性試驗精度的允許差為4（0.1mm）,。 （2）當(dāng)試驗結(jié)果等于或大于50（0.1mm）時，重復(fù)性試驗精度的允許差為平均值的4%,，再現(xiàn)性試驗精度的允許差為平均值的8%,。 6．注意事項 （1）試驗的精密度和允許差規(guī)定是非常重要的項目，本法對精度的規(guī)定盡量按國際上通行的采用重復(fù)性和再現(xiàn)性的表示方法,。重復(fù)性試驗是指短期內(nèi),，在同一試驗室由同一個試驗人員、采用同一儀器,、對同一試樣,、完成兩次以上的試驗操作，所得試驗結(jié)果之間的誤差應(yīng)不超過規(guī)定的允許差,；再現(xiàn)性試驗是指在兩個以上不同的試驗室,，由各自的試驗人員采用各自的儀器，按相同的試驗方法對同一試樣分別完成試驗操作,，所得的試驗結(jié)果之間的誤差亦不應(yīng)超過規(guī)定的允許差,。但一個樣品某次試驗結(jié)果的獲得是同時進(jìn)行幾次試驗（如針人度同時扎三針）通常以幾次平行試驗的平均值作為試驗結(jié)果。試驗方法一般均規(guī)定幾次試驗結(jié)果的允許誤差，它并不屬于重復(fù)性試驗,。這里平行試驗的允許差是檢驗這一次試驗的精確度,，是對試驗方法本身的要求，其重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗的允許值與作為一次試驗取2-3 個平行試驗的差值含義不同,，它是多次試驗的結(jié)果,，即平均值之間的允許差，故要求更為嚴(yán)格,。重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗只有在需要時（如仲裁試驗）才做,。重復(fù)性試驗往往是對試驗人員的操作水平·、取樣代表性的檢驗,，再現(xiàn)性則同時檢驗儀器設(shè)備的性能,，通過這兩種試驗檢驗試驗結(jié)果的法定效果，如試驗結(jié)果不符合精確度要求時,，試驗結(jié)果即屬無效,。 （2）針人度試驗屬于條件性試驗，因此試驗時要注意其條件,。針人度的條件有三項,，分別為溫度、時間和針質(zhì)量,，這三項要求不一樣,，會嚴(yán)重影響結(jié)果的正確性。試驗時要定期檢驗標(biāo)準(zhǔn)針,，尤其不能使用針尖被損的標(biāo)準(zhǔn)針,，在每次試驗時，均應(yīng)用三氯乙烯擦試標(biāo)準(zhǔn)針,。同時要嚴(yán)格控制溫度,，使其滿足精度要求。 （3）影響瀝青針人度測定值的一個非常重要的步驟就是標(biāo)準(zhǔn)針與試樣表面的接觸情況,。 在試驗時,，一定要讓標(biāo)準(zhǔn)針剛接觸試樣表面；試驗時可將針人度儀置于光線照射處,，從試樣表面觀察標(biāo)準(zhǔn)針的倒影,，而后調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)針升降，使標(biāo)準(zhǔn)針與其倒影剛好接觸即可,。 （4）將瀝青試樣注人試皿時,，不應(yīng)留有氣泡，若有氣泡,，可用明火將其消掉,，以免影響結(jié)果的正確性。 7.當(dāng)量軟化點及當(dāng)量脆點確定方法 （1）目的和適用范圍 ①本試驗通過三個以上溫度的針人度試驗求取針人度指數(shù)PI,、當(dāng)量軟化點T800,、當(dāng)量脆點T1.2的方法。 ②本方法用以評價道路石油瀝青的溫度感應(yīng)性,，預(yù)估瀝青的高溫抗車轍能力及低溫抗裂性能,。 ③用本方法評定橡膠或聚合物改性瀝青的改性效果時，僅適用于均勻混合的樣品,。 （2）儀器設(shè)備 與瀝青針人度試驗（T0604-93）相同,。 （3）試驗步驟 ①按《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》（JTJ052-3）規(guī)定的瀝青針人度試驗方法準(zhǔn)備瀝青試樣） ②在15℃、25℃,、30℃溫度條件下分別測定瀝青的針人度,，當(dāng)瀝青較稀在30℃條件下測定瀝青的針入度有困難時， 可測定瀝青的5℃針人度,。 （4）計算 瀝青的針人度指數(shù)PI按下列步驟確定： a.由三個以上溫度的針人度值的針人度與溫度的對數(shù)關(guān)系求取針入度溫度指數(shù)A,。 b.確定瀝青的針入度值PI c.確定瀝青的當(dāng)量軟化點T800 d.確定瀝青的當(dāng)量脆點 （5）報告 應(yīng)報告試驗溫度及對應(yīng)的針人度，由此求得的針人度指數(shù)PI,、當(dāng)量軟化點T800,、當(dāng)量脆點T1.2，以及回歸的直線相關(guān)系數(shù),。 二,、瀝青延度試驗方法 瀝青的延性是當(dāng)瀝青受到外力的拉伸作用時，所能承受的塑性變形的總能,，通常是用延度作為條件延性指標(biāo)來表征,。我國現(xiàn)行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》中道路用石油瀝青技術(shù)要求（JTJ552-93中的T0671）規(guī)定，對中）輕交通量道路石油瀝青,，為試驗溫度為25℃,、拉伸速度為5土0.25）cm/min條件下延度；對重交通量道路石油瀝青,，為試驗溫度為15℃,、拉伸速度為（5土0.25）cm／min條件下延度。關(guān)于延度對路用性能關(guān)系,，是眾所關(guān)注但又有爭議的課題,，目前已有一些關(guān)于瀝青在15℃（或更低）溫度的延度值與瀝青路面抗開裂能力相關(guān)性的研究報告，但仍存在不同的觀點,，如含蠟量增加會使瀝青延度值相對降低等,。 1．目的和適用范圍 （1）瀝青的延度是規(guī)定形狀的試樣在規(guī)定溫度下，以一定速度受拉伸至斷開時的長度,，以cm表示,。 （2）試驗溫度與拉伸速率根據(jù)有關(guān)規(guī)定采用,，通常采用的試驗溫度為25℃或15℃。非經(jīng)注明,，拉伸速度為（5土0.05）cm／min,。當(dāng)?shù)蜏貢r采用（1土0.05）cm／min拉伸速度時，應(yīng)在報告中注明,。 （3）本方法適用于測定道路石油瀝青,、液體瀝青蒸餾殘留物和乳化瀝青蒸發(fā)殘留物等材料的延度。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料： （1）延度儀：將試件浸沒于水中,，能保持規(guī)定的試驗溫度及按照規(guī)定拉伸速度拉伸試件且試驗時無明顯振動的延度儀均可使用,。 （2）試模：黃銅制，由兩個端模和兩個側(cè)模組成,，試模內(nèi)側(cè)表面粗糙度Ra0.2μm （3）試模底板,；玻璃板或磨光的銅板、不銹鋼板（表面粗糙度Ra0.2μm）,。 （4）恒溫水?。喝萘坎簧儆?span>10L，水溫精度土0.1℃,，水浴中設(shè)有帶孔擱架,，擱架距底不得少于50mm。試件浸人水中深度不小于100mm,。 （5）溫度計：（0-50）℃,，分度0.1℃。 （6）砂浴或其他加熱爐具） （7）甘油滑石粉隔離劑（甘油與滑石粉的質(zhì)量比2：1,。 （8）其他：平刮刀,、石棉網(wǎng)、酒精,、食鹽等,。 3．方法與步驟 （1）準(zhǔn)備工作 ①將隔離劑拌和均勻，涂于清潔干燥的試模底板和兩個側(cè)模的內(nèi)側(cè)表面,，并將試模在試模底板上裝妥,。 ②將瀝青試樣仔細(xì)自模的一端至另一端往返數(shù)次緩緩注入模中，最后略高出 試模,、灌模時應(yīng)注意勿使氣泡混人,。 ③試件在室溫中冷卻34-40min,然后置于規(guī)定試驗溫度±0.1℃的恒溫水浴中；保持30min后取出,，用熱刮刀刮除高出試模的瀝青,，使瀝青面與試模面齊平。瀝青的刮法應(yīng)自試模的中間刮向兩端,，且表面應(yīng)刮得平滑,。將試模連同底板再浸人規(guī)定試驗溫度的水浴中1-1.5h. ④檢查延度儀延伸速度是否符合規(guī)定要求,，然后移動滑板使其指針正對標(biāo)尺的零點。將延度儀注水,，并保溫達(dá)試驗溫度±0.5℃,。 （2）試驗步驟 ①將保溫后的試件連同底板移人延度儀的水槽中，然后將盛有試樣的試模自玻璃板或不銹鋼板上取下,，將試模兩端的孔分別套在滑板及槽端固定板的金屬柱上，并取下側(cè)模,。水面距試件表面應(yīng)不小于25mm,。 ②開動延度儀，并注意觀察試樣的延伸情況,。此時應(yīng)注意,，在試驗過程中，水溫應(yīng)始終保持在試驗溫度規(guī)定范圍內(nèi),，且儀器不得有振動,，水面不得有晃動。當(dāng)水 槽采用循環(huán)水時,，應(yīng)暫時中斷循環(huán),，停止水流。 在試驗中,，如發(fā)現(xiàn)瀝青細(xì)絲浮于水面或沉人槽底時,，則應(yīng)在水中加入酒精或食鹽，調(diào)整水的密度至與試樣相近后,，重新試驗,。 ③試件拉斷時，讀取指針?biāo)笜?biāo)尺上的讀數(shù),，以cm表示,。在正常情況下，試件延伸時應(yīng)成錐尖狀,，拉斷時實際斷面接近于零,。如不能得到這種結(jié)果，則應(yīng)在報告中注明,。 4．報告 同一試樣,，每次平行試驗不少于3個，如3個測定結(jié)果均大于100cm,，試驗結(jié)果記作>l00cm,；特殊需要也可分別記錄實測值，如3個測定結(jié)果中,，有1個以上的測定值小于100mm時,，若最大值或最小值與平均值之差滿足重復(fù)性試驗精度要求,，則取3個測定結(jié)果的平均值的整數(shù)作為延度試驗結(jié)果；若平均值大于100cm,，記作＞100cm,；若最大值或最小值與平均值之差不符合重復(fù)性試驗精度要求時，試驗應(yīng)重新進(jìn)行,。 5．精密反或允許差 當(dāng)試驗結(jié)果小于100cm時,，重復(fù)性試驗精度的允許差為平均值的20％；再現(xiàn)性 試驗精度的允許差為平均值的30％,。 6．注意事項 （1）在澆濤試樣時,，隔離劑配置要適當(dāng)，以免試樣取不下來,，對于粘結(jié)在玻璃上的試樣,，應(yīng)放棄。在試模底部涂隔離劑時,，不易大多,，以免隔離劑占用試樣部分體積，冷卻后造成試樣斷面不合格,，影響試驗結(jié)果,。 （2）在灌模時應(yīng)使試樣高出試模，以免試樣冷卻后欠模,。 （3）對于延度較大的瀝青試樣,，為了便于觀察延度值，延度值窿部盡量采用白色襯砌,。 （4）在刮模時,，應(yīng)將瀝青與試模刮為齊平，尤其是試模中部,，不應(yīng)有低凹現(xiàn)象,。 三、瀝青軟化點試驗方法 瀝青材料是一種非晶質(zhì)高分子材料,，它由液態(tài)凝結(jié)為固態(tài),，或由固態(tài)熔化為液態(tài)、沒有敏說的固化點或液化點,，通常采用條件的硬化點和滴落點來表示,。瀝青材 料在硬化點至滴落點之間的溫度階段時，是一種沾滯流動狀態(tài),。在工程實用中為保證瀝青不致由于溫度升高而產(chǎn)流動的狀態(tài),，因此取液化點與固化點之間溫度間隔的87.2％作為軟化點。軟化點的數(shù)值隨 采用儀器不同而異,，我國現(xiàn)行規(guī)范試驗法是采用環(huán)與球軟化點法,。軟化點是瀝青達(dá)到規(guī)定條件粘度時的溫度,，所以軟化點既是反映瀝青材料熱穩(wěn)定性的一個指標(biāo)，也是瀝青粘性的一種量度,。 1.目的和適用范圍 （1）瀝青的軟化點是試樣在規(guī)定尺寸的金屬環(huán)內(nèi),，上置規(guī)定尺寸和質(zhì)量的鋼球，放于水（或甘油）中,，以（5±0.5）℃／min的速度加熱,，至鋼球下沉達(dá)規(guī)定距離（25.4mm）時的溫度，以℃表示,。 （2）本方法適用于測定道路石油瀝青,、煤瀝青、液體石油瀝青和乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物等材料的軟化點,。 2．儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料： （1）軟化點試驗儀,，由下列附件組成： ①鋼球：直徑9.53mm,，質(zhì)量（3.5土0.05）g,。 ②試樣環(huán)：黃銅或不銹鋼等制成。 ③鋼球定位環(huán)：黃銅或不銹鋼制成,。 ④金屬支架：由兩個主桿和三層平行的金屬板組成,。上層為一圓盤，直徑略大于燒杯直徑,。中間有一圓孔,，用以插放溫度計：中層板板上有兩個孔，準(zhǔn)備放置金屬環(huán),，中間有一小孔可支持溫度計的測溫端部,。一側(cè)立桿距環(huán)上面51mm處刻有水高標(biāo)記。環(huán)下面距下層底板為25.4mm,，而下底板距燒杯底不少于12.7mm,，也不得大于19mm。三層金屬板和兩個主桿由兩螺母固定在一起,。 ⑤耐熱玻璃燒杯：容量800-1000mL,，直徑不少于86mm，高不少于120mm,。 ③溫度計：0-80℃,，分度0.5℃,。 （2）環(huán)夾：由薄鋼條制成,，用以夾持金屬環(huán),，以便刮平表面,。 （3）裝有溫度調(diào)節(jié)器的電爐或其他加熱爐具（液化石油氣,、天燃?xì)獾龋?（4）試樣底板：金屬板（表面粗糙度應(yīng)達(dá)Ra0.8um）或玻璃板。 （5）恒溫水槽） （6）平刮刀,。 （7）甘油滑石粉隔離劑（甘油與滑石粉的比例為質(zhì)量比2：1）,。 （8）新煮沸過的蒸餾水。 （9）其他：石棉網(wǎng),。 3．方法與步驟 （1）準(zhǔn)備工作 將試樣環(huán)置于涂有甘油滑石粉隔離劑的試樣底板上,，將準(zhǔn)備好的瀝青試樣徐徐注入試樣環(huán)內(nèi)至略高出環(huán)面為止。 如估計試樣軟化點高于120℃,，則試樣環(huán)和試樣底板（不用玻璃板）均應(yīng)預(yù)熱至80-100℃,。 試樣在室溫冷卻30min后，用環(huán)夾夾著試樣杯,，并用熱刮刀刮除環(huán)面上的試樣,，務(wù)使與環(huán)面齊平。 （2）試驗步驟 ①試樣軟化點在80℃以下者： a.將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于裝有（5土0.5）℃的保溫槽冷水中至少15min,； 同時將金屬支架,、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于相同水槽中,。 b．燒杯內(nèi)注入新煮沸并冷卻至5℃的蒸餾水,，水面略低于立桿上的深度標(biāo)記。 c．從保溫槽水中取出盛有試樣的試樣環(huán)放置在支架中層板的圓孔中,，套上定位環(huán),；然后將整個環(huán)架放人燒杯中，調(diào)整水面至深度標(biāo)記,，并保持水溫為（5土0.5）℃,。、注意,，環(huán)架上任何部分不得附有氣泡,。將0-80℃的溫度計由上層板中心孔垂直插入，使端部測溫頭底部與試樣環(huán)下面齊平,。 d．將盛有水和環(huán)架的燒杯移至放有石棉網(wǎng)的加熱爐具上,，然后將鋼球放在定位環(huán)中間的試樣中央，立即加熱,，使杯中水溫在3min內(nèi)調(diào)節(jié)至維持每分鐘上升（5土0.5）℃,。注意，在加熱過程中,，如溫度上升速度超出此范圍時,，則試驗應(yīng)重做。 e.試樣受熱軟化逐漸下墜,，至與下層底板表面接觸時,，立即讀取溫度，至0.5℃。 ②試樣軟化點在80℃以上者： a.將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于裝有（32土1）℃甘油的保溫槽中至少15min,；同時將金屬支架,、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于甘油中,。 b.在燒杯內(nèi)注入預(yù)先加熱至32℃的甘油,，其液面略低于立桿上的深度標(biāo)記。 c.從保溫槽中取出裝有試樣的試樣環(huán)按上述（1）的方法進(jìn)行測定,，讀取溫度 至1℃,。 4.報告 同一試樣平行試驗兩次，當(dāng)兩次測定值的差值符合重復(fù)性試驗精度要求時,，取其平均值作為軟化點試驗結(jié)果,，準(zhǔn)確至0.5℃。 5．精密度或允許差 （1）當(dāng)試樣軟化點小于80℃時,，重復(fù)性試驗精度的允許差為1℃,，再現(xiàn)性試驗精度的允許差為4℃。 （2）當(dāng)試樣軟化點等于或大于80℃時,，重復(fù)性試驗精度的允許差為2℃,，再現(xiàn)性試驗精度的允許差為8℃。 四,、瀝青材料的熱致者化試驗方法 瀝青在路面施工時,，需要在空氣介質(zhì)中進(jìn)行加熱,，熱能加速瀝青分子的運動,，除了引起瀝青的蒸發(fā)外，并能促進(jìn)瀝青化學(xué)反應(yīng)的加速,，最終導(dǎo)致瀝青技術(shù)性能降低,。尤其是在施工加熱時，由于有空氣中的氧參與共同作用,，可使瀝青性質(zhì)產(chǎn)生嚴(yán)重的劣化,。路面建成后，瀝青長期裸露在現(xiàn)代工業(yè)環(huán)境中,，仍經(jīng)受日照,、降水、氣溫變化作用,，使瀝青路面進(jìn)一步惡化,。目前，采用現(xiàn)代技術(shù)修筑的高等級瀝青路面要求具有很大的耐用周期,，因此對瀝青材料的耐久性,，亦提出了更高的要求。 由于路面施工加熱導(dǎo)致瀝青性能變化的評價，我國現(xiàn)行《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》（611-93）規(guī)定,，對中,、輕交通量道路用石油瀝青，應(yīng)進(jìn)行蒸發(fā)損失試驗,，對重交通量道路用石油瀝青應(yīng)進(jìn)行薄膜加熱試驗,。 （一）瀝青蒸發(fā)損失試驗 1．目的和適用范圍 （1）瀝青蒸發(fā)損失是試樣在規(guī)定條件下，加熱并保持一定時間后質(zhì)量的損失,，以百分率表示,。非經(jīng)注明，瀝青試樣為50g,，保持受熱時間為5h,，溫度為163℃。 （2）本方法適用于測定石油瀝青材料的蒸發(fā)損失試驗,。 （3）蒸發(fā)損失后的殘留物應(yīng)進(jìn)行針人度試驗,，并計算殘留物針人度占原試樣針人度的百分率。根據(jù)需要也可進(jìn)行殘留物的延度,、軟化點等其他試驗,，以評定瀝青受熱時性質(zhì)的變化。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料：（1）烘箱：內(nèi)部尺寸不少于330mm x 330mm,，裝有溫度自動調(diào)節(jié)器,，靈敏度不低于土1℃。箱內(nèi)安裝有一個直徑大于250mm的轉(zhuǎn)盤,，中心由一垂直軸懸掛于烘箱中央,，通過傳動機構(gòu)，使轉(zhuǎn)盤以（5.5±1）r/min的速度轉(zhuǎn)動,。轉(zhuǎn)盤呈水平裝置,，上有6個圓槽，供放置盛樣皿使用,。烘箱正面安裝有大于10cm x l0cm的絞接密封窗門,，即可通過玻璃讀取箱內(nèi)溫度計的讀數(shù)。烘箱應(yīng)至少有一個進(jìn)氣孔及一個出氣孔,。 注：烘箱亦可用“瀝青薄膜加熱試驗"所用的薄膜加熱烘箱代替,。 （2）盛樣皿：金屬或硬玻璃制成，不少于兩個,，平底,，筒狀，內(nèi)徑（55±1）mm,，深（35±1）mm 亦可用潔凈的針人度試驗用盛樣皿代替,。 （3）溫度計：0-200℃，分度0.5℃。 （4）天平：感量1mg,。 （5）其他：瀝青溶化鍋,、計時器等。 3.方法與步驟 1）準(zhǔn)備工作 （1）稱潔凈,、干燥的盛樣皿的質(zhì)量（m0）,，準(zhǔn)確至1mg， （2）準(zhǔn)備試樣緩緩傾人兩個盛樣皿中,，質(zhì)量約（50±0.5）g冷卻至室溫后再稱試樣與盛樣 皿合計質(zhì)量（m1）,，準(zhǔn)確至1mg。 （3）將烘箱調(diào)成水平,，使轉(zhuǎn)盤在水平面上旋轉(zhuǎn),；再將溫度計掛在轉(zhuǎn)盤上方，位于轉(zhuǎn)盤邊緣內(nèi)側(cè)20mm,，水銀球底部在轉(zhuǎn)盤頂面上的6mm處,；然后打開烘箱的上下氣孔并加熱保持溫度（163±1）℃。 2）試驗步驟 （1）待溫度恒溫后,，將兩個已盛試樣的盛樣皿置于烘箱內(nèi),，注意觀察溫度下降，從溫度回升至163℃時開始計算,，連續(xù)保持5h,。但全部時間不得超過5.25h。 注：一般不宜將不同品種或標(biāo)號的瀝青同時放進(jìn)一個烘箱中試驗,。 （2）加熱終了后取出盛樣皿,，在不落入灰塵的條件下，在室溫下冷卻,，稱取質(zhì)量（m2）,，準(zhǔn)確至1mg,。 （3）將盛樣皿置于加熱爐具徐徐加熱將瀝青溶化,、并用玻璃棒上下攪勻；按針人度試驗法規(guī)定的步驟測定此殘留物的針人度,，如果試樣數(shù)量不夠要求時,，應(yīng)增加試樣皿數(shù)量；然后合并在要求的試樣皿內(nèi)試驗,。 4．計算 （1）計算瀝青試樣蒸發(fā)損失百分率,，當(dāng)試樣蒸發(fā)試驗后質(zhì)量減少時為負(fù)值（-），質(zhì)量增加時為正值（+）,。 （2）計算試樣蒸發(fā)后殘留物的針入度占原試樣針入度的百分率,。 5．報告 同一試樣平行試驗兩次，兩個盛樣皿的蒸發(fā)損失百分率之差符合重復(fù)性試驗的精度要求時，求取其平均值作為試驗結(jié)果,，準(zhǔn)確至小數(shù)點后2位,。 6．精密度或允許差 （1）當(dāng)蒸發(fā)損失小于0.5％時，重復(fù)性試驗精度的允許差為0.10％,，再現(xiàn)性試驗精度的允許差為0.20%,。 （2）當(dāng)蒸發(fā)損失等于或大于0.5％時）重復(fù)性試驗精度的允許差為0.20％，再現(xiàn)性試驗精度的允許差為0.40%,。 （3）殘留物針人度的精密度同針人 度試驗規(guī)定,，不符要求時應(yīng)重新試驗。 （二）瀝青薄膜加熱試驗 該法又稱為薄膜烘箱試驗,，將50g瀝青試樣盛于內(nèi)徑139.7mm,、深為9.5mm器皿中，使瀝青成為厚約3mm的薄膜,，瀝青薄膜在（163±1）℃標(biāo)準(zhǔn)烘箱中加熱5h,，以加熱前后質(zhì)量損失、針人度比和25℃,、15℃延度值作為評價指標(biāo),。 薄膜加熱試驗后的性質(zhì)與瀝青在拌和機中加熱拌和后的性質(zhì)有很好的相關(guān)性。瀝青在薄膜加熱試驗后的性質(zhì),，相當(dāng)于在150℃拌和機中拌和1.0-1.5min后的性質(zhì),。 后來又發(fā)展了旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱試驗，這種試驗方法的優(yōu)點是試樣在垂直方向旋轉(zhuǎn),，瀝青膜較薄,，能連續(xù)介人熱空氣，以加速老化,，使試驗時間縮短為75min,，并且試驗結(jié)果精度較高。本節(jié)僅介紹廣泛使用的薄膜加熱試驗,。 1．目的和適用范圍 瀝青薄膜加熱試驗（簡稱TFOT）是厚度3.2mm的試樣在規(guī)定溫度條件下,，經(jīng)規(guī)定時間加熱，測定試驗前后瀝青質(zhì)量和性質(zhì)變化的試驗,。非經(jīng)注明：加熱溫度為163℃,，受熱時間為5h 本方法適用于測定道路石油瀝青薄膜加熱后的質(zhì)量損失，并根據(jù)需要測定薄 膜加熱后殘留物的針人度,、粘度,、軟化點、脆點及延度等性質(zhì)的變化,，以評定瀝青的 耐老化性能,。 2.儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料： （1）薄膜加熱烘箱：工作溫度200℃,，裝有溫度調(diào)節(jié)器和可轉(zhuǎn)動的圓盤架。圓盤直徑360-370mm,，上有淺槽4個,，供放置盛樣皿。轉(zhuǎn)盤中心由一垂直軸懸掛于烘箱的中央,，由傳動機構(gòu)使轉(zhuǎn)盤水平轉(zhuǎn)動,，速度為（5.5±1）r/min。門為雙層,，兩層之間應(yīng)留有間隙,，內(nèi)層門為玻璃制，只要打開外門,，即可通過玻璃讀取烘箱中溫度計的讀數(shù),。烘箱應(yīng)能自動通風(fēng)，為此在烘箱上下部設(shè)有氣孔,，以供熱空氣和蒸氣的逸出和空氣進(jìn)入,。 （2）盛樣皿：鋁或不銹鋼制成，不少于4個,。 （3）溫度計：（0-200）℃,，分度0.5℃（允許由普通溫度計代替） （4）天平：感量不大于1mg（5）其他：干燥器、計時器等,。 3．準(zhǔn)備工作 （1）將潔凈,、烘干、冷卻后的盛樣皿編號,，稱其質(zhì)量（m0）,，準(zhǔn)確至1mg。 （2）準(zhǔn)備瀝青試樣,，分別注入4個已稱質(zhì)量的盛樣皿中[（50±0.5）g,，并形成厚度均勻的瀝青薄膜，放人干燥器中冷卻至室溫后稱取質(zhì)量（m1）,，準(zhǔn)確至1mg,。‘同時按規(guī)定方法，測定瀝青試樣薄膜加熱試驗前的針人度,、粘度,、軟化點脆點及延度等性質(zhì)）。當(dāng)試驗項目需要,，預(yù)計瀝青數(shù)量不夠時，可增加盛樣皿數(shù)目,，但不允許將不同品種或不同標(biāo)號的瀝青同時放在一個烘箱中試驗,。 （3）將溫度計垂直懸掛于轉(zhuǎn)盤軸上：位于轉(zhuǎn)盤中心,、水銀球應(yīng)在轉(zhuǎn)盤頂面上的6mm處，并將烘箱加熱并保持至（163±1）℃,。 4．試驗步驟 （1）把烘箱調(diào)整水平,，使轉(zhuǎn)盤在水平面上以5.55±1）r/min的速度旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)盤與水平面傾斜角不大于30 ,，溫度計位置距轉(zhuǎn)盤中心和邊緣距離相等,。 （2）在烘箱達(dá)到恒溫歷3℃后，將盛樣皿迅速放人烘箱內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,并關(guān)閉烘箱門和開動轉(zhuǎn)盤架,；使烘箱內(nèi)溫度回升至162℃時開始計時,，并保持溫度（163 ±1）℃、5h但從放置盛樣皿開始至試驗結(jié)束的總時間,，不得超過5.25h,。 （3）加熱后取出盛樣皿，放人干燥器中冷卻至室溫后,，隨機取其中兩個盛樣皿分別稱其質(zhì)量（m2）：準(zhǔn)確至1mg,。注意，即使不進(jìn)行質(zhì)量損失測定的,，亦應(yīng)放人干燥器中冷卻,，但不稱量，然后進(jìn)行以下步驟,。 （4）將盛樣皿置一石棉網(wǎng)上,，并連同石棉網(wǎng)放回（163±1）℃的烘箱中轉(zhuǎn)動15min；然后,，取出石棉網(wǎng)和盛樣皿,、立即將瀝青殘留物樣品刮人一適當(dāng)?shù)娜萜鲀?nèi)，置于加熱爐上加熱并適當(dāng)攪拌使之充分融化達(dá)流動狀態(tài),。 （5）將熱試樣傾人針人度盛樣皿或延度,，軟化點等試模內(nèi)，并按規(guī)定方法進(jìn)行針人度等各項薄膜加熱試驗后殘留物的相應(yīng)試驗,。如在當(dāng)日不能進(jìn)行試驗時,；試樣應(yīng)在容器內(nèi)冷卻后放置過夜，但全部試驗必須在加熱后72h內(nèi)完成,。 5．計算 計算瀝青薄膜試驗后質(zhì)量損失,，結(jié)果精確至小數(shù)點后一位（質(zhì)量損失為負(fù)值，質(zhì)量增加為正值）,。 6．報告 本試驗的報告應(yīng)注明下列結(jié)果： （1）質(zhì)量損失,，當(dāng)兩個試樣皿的質(zhì)量損失符合重復(fù)性試驗精度要求時，取其平均值作為試驗結(jié)果,，準(zhǔn)確至小數(shù)點后2位,。 （2）根據(jù)需要報告殘留物的針人度及針人度比,、軟化點及軟化點增值、粘度及粘度比,、老化指數(shù),、延度、脆點等各項性質(zhì)的變化,。 7．精密度或允許差 （1）當(dāng)薄膜加熱后質(zhì)量損失小于或等于0.4％時,，重復(fù)性試驗精度的允許差為0.04％，再現(xiàn)性試驗精度的允許差為8％,。 （2）當(dāng)薄膜加熱后質(zhì)量損失大于0.4％時,，重復(fù)性試驗精度的允許差為平均值的8%，再現(xiàn)性試驗精度的允許差為平均值的40%,。 （3）殘留物針入度,。軟化點、延度,、粘度等性質(zhì)試驗的精密度應(yīng)符合相應(yīng)試驗方法的規(guī)定,。 五、瀝青閃點試驗方法 瀝青材料在使用時必須加熱,，當(dāng)加熱至一定溫度時,，瀝青材料中揮發(fā)的油分蒸氣與周圍空氣組成混合氣體，此混合氣體遇火焰則易發(fā)生閃火,。若繼續(xù)加熱,，油分蒸氣的飽和度增加，此種蒸氣與空氣組成的混合氣體遇火極易燃燒,，而引起溶油車間發(fā)生火災(zāi)或使瀝青燒壞產(chǎn)生損失,。因此為了保證生產(chǎn)施工安全，必須測定瀝青閃點,。閃點是保證瀝青加熱質(zhì)量和施工安全的一項重要指標(biāo),。我國現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》（JTJ 052 M 0671-93）規(guī)定，對粘稠石油瀝青采用克利夫蘭開口杯法,，簡稱COC法測定閃點,。 1．目的和適用范圍 （1）瀝青閃點是試樣在規(guī)定的克利夫蘭開口杯（簡稱COC）盛樣器內(nèi)，按規(guī)定的升溫速度受熱時所蒸發(fā)的氣體,，以規(guī)定的方法與試樣接觸,，初次發(fā)生一瞬即滅火焰時的試樣溫度，以℃表示,。 （2）本方法適用于測定粘稠石油瀝青,、煤瀝青及閃點在79℃以上的液體石油瀝青材料的閃點，以確定施工安全性時使用,。本方法不適用于閃點低于79℃的液體石油瀝青,。 2．儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料： （1）閃點儀：克利夫蘭開口杯式,。它由下列部分組成： ①克利夫蘭開口杯：用黃銅或銅合金制成,，內(nèi)口直徑Φ (63.5土0.5）mm,，深（33.6土0.5）mm， 在內(nèi)壁與杯上口的距離為（9.4土0.4）mm處刻有一道環(huán)狀標(biāo)線,，帶一個彎柄把手,。 ②加熱板：黃銅或鑄鐵制，為直徑145-160mm,、厚約6.5mm的金屬板,，上有石棉墊板，中心有圓孔,，以支承金屬試樣杯,。在距中心58mm處有一個與標(biāo)準(zhǔn)試焰大小相當(dāng)?shù)?span>Φ( 4.0土0.2）mm電鍍金屬小球，供火焰調(diào)節(jié)的對照使用,。 ③溫度計：0～4oo℃,，分度值不大于2℃。 ④點火器：金屬管制,，端部為產(chǎn)生火焰的尖嘴,，端部外徑約1.6mm，內(nèi)徑為0.7-0.8mm,，與可燃?xì)怏w壓力容器（如液化丙烷氣或天然氣）連接,，火焰大小可以調(diào)節(jié)。點火器可以150mm半徑水平旋轉(zhuǎn),，且端部恰好通過柑鍋中心上方2mm以內(nèi),，也可采用電動旋轉(zhuǎn)點火用具，但火焰通過 金屬試驗杯的時間應(yīng)為1.0s左右,。 ⑤鐵支架：高約500mm,，附有溫度計夾及試樣杯支架，支腳為高度調(diào)節(jié)器,，使加熱頂保持水平,。 （2）防風(fēng)屏：金屬薄板制，三面將儀器圍住擋風(fēng),，內(nèi)壁涂成黑色,，高約600mm。 （3）加熱源附有調(diào)節(jié)器的1kW電爐或燃?xì)鉅t,。根據(jù)需要,，可以控制加熱試樣的升溫速度為（14-17）℃／min、5.5土0.5）℃／m1n,。 3．方法與步驟 1）準(zhǔn)備工作 （1）將試樣杯用溶劑洗凈,、烘干,，裝置于支架上。加熱板放在可調(diào)電爐上,，如用燃?xì)鉅t時,，加熱板距爐口約50mm，接好可燃?xì)夤艿阑螂娫础?（2）安裝溫度計,，垂直插入試樣杯中,，溫度計的水銀球距杯底約6.5mm，位置在與點火器相對一側(cè)距杯邊緣約16mm處,。 （3）準(zhǔn)備瀝青試樣后,，注入試樣杯中至標(biāo)線處，并使試樣杯其他部位不沾有瀝青,。 注：試樣加熱溫度不能超過閃點以下55℃,。 （4）全部裝置應(yīng)置于室內(nèi)光線較暗且元顯著空氣流通的地方，并用防風(fēng)屏三面圍護,。 （5）將點火器轉(zhuǎn)向一側(cè),，試驗點火，調(diào)節(jié)火苗在成標(biāo)準(zhǔn)球的形狀或成直徑為（4土0.8）mm的小球形試焰,。 2）試驗步驟 （1）開始加熱試樣,，升溫速度迅速地達(dá)到（14-17）℃／min待試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點前56℃時，調(diào)節(jié)加熱器降低升溫速度,，以便在預(yù)期閃點前28℃時能使升溫速度控制在（5.5土0.5）℃／min,。" （2）試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點前28℃時開始，每隔2℃將點火器的試焰沿試驗杯口中心以150mm半徑作弧水平掃過一次,；從試驗杯口的一邊至另一邊所經(jīng)過的時間約1s,。此時應(yīng)確認(rèn)點火器的試焰為直徑（4±0.8）mm的火球，并位于坩堝口上方2-2.5mm處,。 注：試驗時不應(yīng)對著試樣杯呼氣,。 （3）當(dāng)試樣液面上最初出現(xiàn)一瞬即 滅的藍(lán)色火焰，立即從溫度計上讀記溫度,，作為試樣的閃點,。注意勿將試焰四周的藍(lán)白色火焰誤認(rèn)為是閃點火焰。 4．報告 （1）同一試樣至少平行試驗兩次,，兩次測定結(jié)果的差值不超過重復(fù)性試驗允許差8℃時,，取其平均值的整數(shù)作為試驗結(jié)果。 （2）當(dāng)試驗時大氣壓在95.3kPa（715mmHg）以下時,，應(yīng)對閃點的試驗結(jié)果進(jìn)行修正,，若大氣壓為95.3-84.3kPa（715-634mmHg）時，修正值為增加2.8℃；當(dāng)大氣壓為84.3-73.3kPa（634-500mmHg）時,，修正值為增加5.5℃,。 5．精密度或允許差 重復(fù)性試驗精度的允許差為8℃； 再現(xiàn)性試驗精度的允許差為16℃,。 六,、瀝青含蠟量試驗方法 石油瀝青中的蠟含量測定是個比較復(fù)雜的問題、,，它是以蒸餾法餾出油分后,，在規(guī)定的溶劑及低溫下結(jié)晶析出的蠟含量,，以質(zhì)量百分比表示,。國外測定瀝青蠟含量方法很多，如各種蒸餾法,、硫酸法,、組成分析等，而用于析出蠟的溶劑也不同,，如-乙醇,、苯-甲乙酮，甲醇-丙酮,、丙烷-丁烷等,。所以根據(jù)使用不同的測定方法及不同的冷凍溶劑，瀝青的蠟含量也不相同,。這實際上牽涉到對蠟含量的定義,。蠟含量是一個非常重要的指標(biāo)，它對我國采用石蠟原油煉制的瀝青尤為重要：直接影響到瀝青產(chǎn)品的質(zhì)量,，所以我國在高等級道路用石油瀝脊技術(shù)要求中已列入蠟含量指標(biāo),。 1.目的和適用范圍 （1）本方法規(guī)定了用裂解蒸餾法在規(guī)定條件下，測定道路石油瀝青中的蠟含量,，以質(zhì)量百分率表示,，非經(jīng)注明，冷卻結(jié)晶的溫度為-20℃,。 （2）本方法適用于測定道路石油瀝青的蠟含量） 2．儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料： （1）冷凝管蒸餾瓶：耐熱玻璃制成,。 （2）冷卻過濾裝置：玻璃制，由吸濾瓶,、砂芯過濾漏斗,、試樣冷卻筒、塞子及冷浴等組成,，過濾漏斗（P16）的孔徑系數(shù)為10-16μm,。 （3）立式高溫電爐。電熱套或燃?xì)鉅t。 （4）天平：感量不大于1mg及不大于0.1g各一個,。 （5）溫度計：（-30至+60）℃,，分度0.5℃。 （6）錐形燒瓶： 150mL或250mL數(shù)個,。 （7）水流泵或真空泵,。 （8）乙醇：化學(xué)純。 （9）石油醚經(jīng)硅膠脫芳烴（60-90）℃：化學(xué)純,。 （10）工業(yè)酒精及干冰（固體CO2）,。 （11）冰塊。 （12）其他：烘箱,、恒溫水浴,、量筒、燒杯,、鐵架,、U形水銀柱壓力計（或真空表）、洗液,、蒸餾水,、溫度計、電爐等,。 3.方法與步驟 1）準(zhǔn)備工作,、 （1）將蒸餾瓶洗凈、干燥后,，稱其質(zhì)量,，準(zhǔn)確至0．1g，然后置烘箱中備用,。 （2）將150mL或250mL錐形瓶洗凈,、烘干、編號后,，稱其質(zhì)量,，準(zhǔn)確至1mg，然后置干燥器中備用,。 （3）將冷卻裝置各部洗凈,、干燥，其中砂芯過濾漏斗用洗液浸泡后蒸餾水洗至中性,，然后干燥備用,。 （4）準(zhǔn)備瀝青試樣。 （5）用高溫爐蒸餾時,，應(yīng)預(yù)先加熱并控制爐內(nèi)恒溫550℃土10℃,。“ （6）在燒杯內(nèi)備好冰水,。 2）試驗步驟 1）在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量（mb為（50±1）g，準(zhǔn)確至0.1g,，并將瓶塞塞妥用錐形瓶做接受器,，裝在盛有冰水的燒杯中。 （2）當(dāng)用高溫電爐時,，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫（550±10）℃的電爐中,，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接,。 如用燃?xì)鉅t時,，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。 （3）調(diào)節(jié)加熱強度（即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大?。?，使從加熱開始起5-8min內(nèi)開始初餾（支管端口流出第一滴餾分）。其后以每秒兩滴（4-5mL／min的流出速度繼續(xù)蒸餾至無溜出油為止,，然后在1min內(nèi)將蒸餾瓶底燒紅（即瓶內(nèi)蒸餾殘留物焦化）,。 全部蒸餾過程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾出油應(yīng)流入接受器中,。 （4）將盛有餾出油的錐形瓶從冰水中取出，拭干瓶外水分,，在室溫下冷卻稱其質(zhì)量,，得到餾出油總質(zhì)量（m1），準(zhǔn)確至0.05g,。 （5）將錐形瓶中的餾出油加熱熔化,，并攪拌均勻。加熱時溫度不要太高,，避免有蒸發(fā)損失,。然后將熔化的餾出油注入另一己知質(zhì)量的錐形瓶（250mL）中，稱取用于脫蠟的餾出油質(zhì)量（m2）,，準(zhǔn)確至1mg,，其數(shù)量需使其冷凍過濾后能得到0.05-0.1g蠟，但取樣量不得超過10g,。 （6）將冷卻過濾裝置裝妥,，并將吸濾瓶支管用橡膠管與水流泵（或真空泵）及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷液（工業(yè)酒精）,，其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面（-醇）高約70mm以上,，以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺人試樣冷卻筒內(nèi)，用適當(dāng)工具攪拌冷液,，使之保持溫度（-20土0.5）℃,；也可取低溫水槽作冷浴，此時冷液可采用l：1甲醇水溶液，低溫水槽應(yīng)能自動控溫到（-20土0．5）℃,。 （7）將盛有餾出油的錐形瓶注入10mL,，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中,，再用15mL分兩次清洗盛油的錐形瓶,，并將清洗液倒人試樣冷卻筒中，將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與充分混合均勻,。從加入時間開始,，冷卻幾，使蠟充分結(jié)晶析出,。 （8）預(yù)先在另一錐形瓶或試管（50mL）中量取50nIL一乙醇1：1混合液,，使其冷卻至-20℃，至少恒冷15min以后再使用,。 （9）當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后,，拔起其中的塞子，過濾結(jié)晶析出的蠟,，并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中,，保持自然過濾30min。 （10）當(dāng)砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時,，啟動水流泵（或真空泵）,，調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計真空度，使濾液的過濾速度為每秒一滴左右,，抽濾至元液體滴落）然后小心地關(guān)閉水流泵（或真空泵）,，使壓力計恢復(fù)常壓。再將已冷卻的一乙醇混合液一次加入30mL,，洗滌蠟層,，并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過濾,，當(dāng)溶劑在蠟層上看不見時,，繼續(xù)抽濾5min ，將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液,。 （11）從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,，取下吸濾瓶，將其中溶液傾人一回收瓶中,。吸濾瓶也用一乙醇混合液中洗3次,，每次用10-15mL，洗液倒人回收瓶中,。 （12）將試樣冷卻筒,、塞子及吸濾瓶重新裝妥,，再將30mL已預(yù)熱至（50-6O）℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子使溶液流至過濾漏斗,，待漏斗中無溶液后,，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35mL,，然后立即用水流泵（或真空泵）吸濾,，至無液滴滴落。 （13）將吸濾瓶中蠟溶液傾人已稱質(zhì)量的錐形瓶中）并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,，每次用量10-15mL,。洗液倒人錐形瓶的蠟溶液中。 （14）將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上,，囫收溶劑或使溶劑蒸發(fā)凈盡,。然后將錐形瓶置溫度為105℃土5℃烘箱中除去石油醚，然后放入真空干燥箱（105℃土5℃,，殘壓21-35kPa）中1h,，再置干燥器中冷卻1h后稱其質(zhì)量，得到析出蠟的質(zhì)量m3,，準(zhǔn)確至0.1mg,。 3）同一瀝青試樣蒸餾后，從餾出油中取3個試樣進(jìn)行試驗,。 4.計算 （1）計算瀝青試樣的蠟含量,。 （2）在方格紙上以得到蠟的質(zhì)量（g）為橫軸，蠟的質(zhì)量百分率為縱軸,，求出其關(guān)系直線，然后按內(nèi)推法求出蠟的質(zhì)量為0.075g一時的蠟的質(zhì)量百分率,。3個試樣平行試驗結(jié)果最大值與最小值之差符合重復(fù)性試驗精度要求時,，取其平均值作為蠟含量結(jié)果，取小數(shù)點（%）,。 注：關(guān)系直線的方向系數(shù)只取正值,，有兩條直線時，取內(nèi)插值的平均值,。 5.精密度或允許差 蠟含量測定時重復(fù)性或再現(xiàn)性試驗精度的允許差應(yīng)符合下列要求： 蠟含量（%） 重復(fù)性（％） 再現(xiàn)性（％） 0.0-1.0 0.1 0.3 1.0-3.0 0.3 1.0 >3.0 0.5 1.5 七,、瀝青溶解度試驗方法 世界各國的瀝青標(biāo)準(zhǔn)中幾乎都有瀝青溶解度指標(biāo)，且均規(guī)定為不少于99％,，其主要目的是測試瀝青產(chǎn)品的純凈程度,，即含雜質(zhì)情況，它對于產(chǎn)品成本有直接影響,，如果有10％的雜質(zhì),，就等于有10％損耗,，這顯然是不適宜的。 1．目的和適用范圍 （1）瀝青的溶解度是試樣在規(guī)定溶劑中可溶物的含量,，以質(zhì)量百分率表示,。 （2）經(jīng)注明，溶劑為三氯乙烯,。 （3）本方法適用于測定石油瀝青,、液體石油瀝青或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的溶解度。 2．儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料： （1）分析天平：稱量100g,，感量不大于0.2mg,。 （2）錐形燒瓶：200mL。 （3）古氏坩堝：50mL,。 （4）玻璃纖維濾紙：直徑2.6cm,，最小過濾孔0.6mm。 （5）過濾瓶：250mL,。 （6）橡膠管或接管,，固定古氏坩堝在吸濾瓶上用。 （7）洗瓶,。 （8）量筒600mL,。 （9）干燥器。 （10）烘箱：裝有溫度自動調(diào)節(jié)器,。 （11）水浴,。 （12）雙連球、水流泵或真空泵,。（13）三氯乙烯（化學(xué)純）,，苯、也可代替使用,，但仲裁試驗時應(yīng)使用三氯乙烯,。 3．方法與步驟 1）準(zhǔn)備工作 （1）準(zhǔn)備瀝青試樣。 （2）將玻璃纖維濾紙置于潔凈的古氏坩堝的底部,，用溶劑沖洗濾紙和古氏柑渦,，使溶劑揮發(fā)后，置溫度為（105土5）℃的烘箱內(nèi)干燥至恒重（一般為15min）,，然后移人干燥器中冷卻,，冷卻時間不少于3Omin稱其質(zhì)量（m1），準(zhǔn)確至0.2mg,。 （3）稱取已烘干的錐形燒瓶和玻璃棒（m2）的質(zhì)量,，準(zhǔn)確至0.2mg。 2）試驗步驟 （1）用預(yù)先干燥的錐形燒瓶稱取瀝青 試樣2g（m3）,，準(zhǔn)確至0.2mg,。 （2）在不斷搖動下,，分次加人三氯乙烯100mL，直至試樣溶解后蓋上瓶塞,，并 在室溫下放置至少15min,。 （3）將已稱質(zhì)量的濾紙及古氏柑蝸，安裝在過濾燒瓶上,，用少量的三氯乙稀潤濕玻璃纖維濾紙,。然后將瀝青溶液沿玻璃棒倒人玻璃纖維濾紙中，并以連續(xù)滴狀速度進(jìn)行過濾,。必要時,，使用水流泵或真空泵過濾。過濾時,，應(yīng)盡量將在錐形燒瓶中的不溶物移至坩堝中,。再用溶劑洗滌古氏坩堝的玻璃纖維濾紙，直至濾液無色透明為止,。 （4）取出古氏坩堝置通風(fēng)處,，直至無溶劑氣味為止；然后將古氏坩堝移人溫度為（105土5）℃的烘箱中至少20min,；同時,，將原錐形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒重,。 （5）取出古氏坩堝及錐形瓶等置于干燥器中冷卻（30土5）mih后,，分別稱其質(zhì)量（m4，m5）,，直至連續(xù)稱量的差不大于0.3mg為止,。 4．計算 計算瀝青試樣的可溶物含量。 5．報告 同一試樣至少平行試驗兩次,；當(dāng)兩次結(jié)果之差不大于0.1%時,，取其平均值作為試驗結(jié)果。對于溶解度大于99.0％的試驗結(jié)果,，準(zhǔn)確至0.01％；對于溶解度等于或小于99.0％的試驗結(jié)果,，準(zhǔn)確至0.1%,。 6．精密度或允許差 當(dāng)試驗結(jié)果平均值大于99.0％時，重復(fù)性試驗精度的允許差為0.1%,，再現(xiàn)性試驗精度的允許差為0.5％,。 八、瀝青密度試驗方法 瀝青密度或相對密度與瀝青道路性能無直接關(guān)系,，它基本上是原油先天決定的指標(biāo),，煉油工藝基本上無法改變?yōu)r青的密度,。測定密度的目的有兩個，一是瀝青貯存期間體積與質(zhì)量換算用,，另一個是計算瀝青混合料最大理論密度供配合比設(shè)計 所用,。由于密度是有用的指標(biāo)，但不是瀝青性能指標(biāo),，因此在規(guī)定中無限定值,。 1．目的和適用范圍 （1）瀝青的密度是試樣在規(guī)定溫度下單位體積所具有的質(zhì)量，以t/m3或g/cm3表示,，非經(jīng)注明,，規(guī)定溫度為15℃。 （2）瀝青的相對密度是指在規(guī)定溫度下,，瀝青質(zhì)量與同體積的水質(zhì)量之比值,。非經(jīng)注明，瀝青與水的相對密度是指25℃相同溫度下的相對密度,。 （3）本方法適用于利用比重瓶測定各種瀝青材料的密度與相對密度,。本方法可以測定密度（15℃），換算得相對密度（25／25℃）,；也可以測定相對密度（25／25℃）,，換算求取密度（15℃）。 2．儀具與材料 本試驗需要下列儀具與材料：（1）比重瓶：玻璃制,，瓶塞下部與瓶口須經(jīng)仔細(xì)研磨,。瓶塞中間有一個垂直孔，以便由孔中排除空氣,。比重瓶的容積為20-30mL,，質(zhì)量不超過40g （2）恒溫水浴：能保持恒定于測試溫度±0.1℃,。 （3）烘箱：200℃,，裝有溫度自動調(diào)節(jié)器。 （4）天平：感量不大于1mg,。 （5）濾篩：0.6mm,、2.36mm各一個。 （6）溫度計：0-50℃,，分度0.1℃,。 （7）燒杯：600-800mL。 （8）真空干燥器,。 （9）洗液：玻璃儀器清洗液,，三氯乙烯（分析純）等。 （10）蒸餾水（或去離子水）,。 （11）表面活性劑：洗衣粉（或洗滌靈）,。 （12）其他：軟布,、濾紙等。 3．方法與步驟 1）準(zhǔn)備工作 （1）用洗液,、水,、蒸餾水先后仔細(xì)洗滌比重瓶，然后烘干稱其質(zhì)量（m1）,，準(zhǔn)確至1mg,。 （2）將盛有新煮沸并冷卻的蒸餾水的燒杯浸入恒溫水浴中一同保溫，在燒杯中插入溫度計,，水的深度必須超過比重瓶頂部40mm以上,。 （3）使恒溫水浴及燒杯中的蒸餾水達(dá)至規(guī)定的試驗溫度土0.1℃。 2）比重瓶水值的測定步驟 （1）將比重瓶及瓶塞放人恒溫水浴中,，燒杯底浸沒水中的深度應(yīng)不少于100mm,，燒杯口露出水面，并用夾具將其固牢,。 （2）待燒杯中水溫再次達(dá)至規(guī)定溫度并保溫30min后,；將瓶塞塞人瓶口，使多余的水由瓶塞上的毛細(xì)孔中擠出,。注意,，比重瓶內(nèi)不得有氣泡。 （3）將燒杯從水浴中取出,，再從燒杯中取出比重瓶,，立即用干凈軟布將瓶塞頂部擦拭一次，再迅速擦干比重瓶外面的水分,，稱其質(zhì)量（m2）,，準(zhǔn)確至1mg。注意瓶塞頂部只能擦拭一次,，即使由于膨脹瓶塞上有小水滴也不能再擦拭,。 （4）以m2-m1作為試驗溫度時比重瓶的水值。 3）液體瀝青試樣的試驗步驟 （1）將試樣過篩（0.6mm）后注入干燥比重瓶中至滿,，注意不要混人氣泡,。 （2）將盛有試樣的比重瓶及瓶塞移人恒溫水浴（測定溫度土0.1℃）內(nèi)盛有水的燒杯中,，水面應(yīng)在瓶口下約40mm,。。注意勿使水浸人瓶內(nèi),。 （3）從燒杯內(nèi)的水溫達(dá)到要求的溫度后起算保溫30min后，將瓶塞塞上,，使多余的試樣由瓶塞的毛細(xì)孔中擠出,。仔細(xì)用蘸有三氯乙烯的棉花擦凈孔口擠出的試樣,，并注意保持孔中充滿試樣。 （4）從水中取出比重瓶,，立即用干凈軟布仔細(xì)地擦去瓶外的水分或粘附的試樣（注意不得再揩孔口）后,，稱其質(zhì)量（m3），準(zhǔn)確至1mg,。 4）粘稠瀝青試樣的試驗步驟 （1）將準(zhǔn)備好的瀝青試樣,，仔細(xì)注入比重瓶中，約至2／3高度,。注意勿使試樣粘附瓶口或上方瓶壁,，并防止混人氣泡。 （2）取出盛有試樣的比重瓶,，移人干燥器中,，在室溫下冷卻不少于1h，連同瓶塞稱其質(zhì)量（m4）,，準(zhǔn)確至1mg,。 （3）從水浴中取出盛有蒸餾水的燒杯，將蒸餾水注入比重瓶,，再放入燒杯中（瓶塞也放進(jìn)燒杯中）,。然后把燒杯放回已達(dá)試驗溫度的恒溫水槽中，從燒杯中的水溫達(dá)到規(guī)定溫度時起算保溫30min后,，使比重瓶中氣泡上升到水面,，用細(xì)針挑除。保溫至水的體積不再變化為止,。待確認(rèn)比重瓶已經(jīng)恒溫且無氣泡后,，再用保溫 在規(guī)定溫度水中的瓶塞塞緊，使多余的水從塞孔中溢出,，此時應(yīng)注意不得帶人氣泡,。 （4）保溫30min后，取出比重瓶,，按前述方法迅速揩干瓶外水分后稱其質(zhì)量（m5）,，準(zhǔn)確至1mg。 5）固體瀝青試樣的試驗步驟 （1）試驗前,，如試樣表面潮濕,，可用干燥、清潔的空氣吹干：,，或置50℃烘箱中烘干,。 （2）將50-100g試樣打碎，過0.6mm及2.36mm篩）取0.6-2.36mm的粉碎試樣不少于5g放人清潔、干燥的比重瓶中,，塞緊瓶塞后稱其質(zhì)量（m6）,，準(zhǔn)確至1mg。 （3）取下瓶塞,；將恒溫水浴內(nèi)燒杯中的蒸餾水注入比重瓶,，水面高于試樣約、10mm,，同時加入幾滴表面活性劑溶液（如1%洗衣粉,、洗滌靈），并搖動比重瓶使大部分試樣沉入水底,，必須使試樣顆粒表面上附氣泡逸出,。注意，搖動時勿使試樣搖出瓶外,。 （4）取下瓶塞,，將盛有試樣和蒸餾水的比重瓶置真空干燥箱（器）中抽真空，逐漸達(dá)到真空度98kPa（735mmHg,，不少于15min,。如比重瓶試樣表面仍有氣泡，可再加幾滴表面活性劑溶液, 搖動后再抽真空：必要時,，可反復(fù)幾次操作,，直至元氣泡為止。 注：抽真空不宜過快,，防止樣品帶出比重瓶,， （5）將保溫?zé)械恼麴s水再注入比重瓶中至滿，輕輕地塞好瓶塞,、再將帶塞的比重瓶放人盛有蒸餾水的燒杯中,，并塞緊瓶塞。 （6）將有比重瓶的盛水燒杯再置恒溫水?。ㄔ囼灉囟仁?span>0.1℃）中保持至少30min后,，取出比重瓶，迅速揩干瓶外水分后稱其質(zhì)量（m7）,，準(zhǔn)確至1mg,。 4．計算 （1）計算試驗溫度卞液體瀝青試樣的密度或相對密度 （2）計算試驗溫度下粘稠瀝青試樣的密度或相對密度 （3）計算試驗溫度下固體瀝青試樣的密度或相對密度 5．報告 同一試樣應(yīng)平行試驗兩次，當(dāng)兩次 試驗結(jié)果的差值符合重復(fù)性試驗的精度要求時,，以平均值作為瀝青的密度試驗結(jié)果,，并準(zhǔn)確至3位小數(shù)，試驗報告應(yīng)注明試驗溫度,。 6．精密度或允許差 （1）對粘稠石油瀝青及液體瀝青,，重復(fù)性試驗精度的允許差為0.003g/cm3,；再現(xiàn)性試驗精度的允許差為0.007g/cm3。 （2）對固體瀝青,，重復(fù)性試驗精度的允許差為0.01g/cm3,，再現(xiàn)性試驗精度的允許差為0.02g/cm3。 （3）相對密度的精密度要求與密度相同（無單位）