1 范圍

1.1本標準規(guī)定用環(huán)球法測定瀝青軟化點的方法,。瀝青的軟化點是試樣在測定條件下，因受熱而下墜達25mm時的溫度,，以表示,。

1.2本標準方法適用于環(huán)球法測定軟化點范圍在30℃~157℃的石油瀝青和煤焦油瀝青試樣，對于軟化點在30℃~80℃范圍內(nèi)用蒸餾水做介質(zhì),，軟化點在80℃~157℃范圍內(nèi)用甘油做加熱介質(zhì),。

1.3本標準沒有規(guī)定有關(guān)安全方面的問題，如果需要,，使用者有責(zé)任在使用前制定出適當?shù)娜松踩雷o措施,。

2 引用標準

下列標準包括的條文，通過引用而構(gòu)成本標準的一部分,。除非在標準中另有明確的規(guī)定,，下述引用標準都應(yīng)是現(xiàn)行有效標準。

GB/T514 石油產(chǎn)品試驗液體溫度計技術(shù)條件

GB/T11147 石油瀝青取樣法

3 方法概要

3.1 置于肩或錐狀黃銅環(huán)中兩塊水平瀝青圓片,，在加熱介質(zhì)中以一定的速度加熱,，每塊瀝青片上置有一支鋼球。所報告的軟化點為當試樣軟化到使兩個放在瀝青上的鋼球下落25mm距離時的溫度的平均值,。

4 意義和應(yīng)用

4.1 瀝青是沒有嚴格熔點的粘性物質(zhì),。隨著溫度的升高，它們逐漸變軟,，粘度降低,。因為軟化點必須嚴格按照試驗方法來規(guī)定，才能是結(jié)果重復(fù),。

4.2 軟化點用于瀝青分類,，是瀝青產(chǎn)品標準中的重要技術(shù)指標。

5 儀器與材料

5.1 儀器

5.1.1 環(huán)：兩只黃銅肩或錐環(huán),，其尺寸規(guī)格見圖

5.1.2 支撐板：肩平光滑的黃銅板,，

5.1.3 球：兩只直徑為9.5mm的鋼球,，每只質(zhì)量為3.50g±0.05g

5.1.4 鋼球定位器：兩只鋼球定位器用于使鋼球定位于試樣中央,，

5.1.5 浴槽：可以加熱的玻璃儀器，其內(nèi)徑不小于85mm,，離加熱底部的深度不小于120mm.

5.1.6 環(huán)支撐架和支架：一只銅支撐架用于支撐兩個水平位置的,。支撐架上的的肩環(huán)的底部距離下支撐板的上表面為25mm，下支撐板的下表面距離浴槽底部為16 mm3mm

5.1.7 溫度計

5.1.7.1 應(yīng)符合GB/T514中瀝青軟化點專用溫度計的規(guī)格技術(shù)要求,，計測溫范圍在30℃~180℃,，最小分度值為0.5℃的全浸式溫度計,。

5.1.7.2 合適的溫度計應(yīng)按圖懸于支架上，使得水銀球底部與環(huán)底部水平,，其距離在13mm以內(nèi),，但不要接觸環(huán)或支撐架，不允許使用其他溫度計代替,。

5.2 材料

5.2.1 加熱介質(zhì)

5.2.1.1新煮沸過的蒸餾水

5.2.1.2 甘油

5.2.2 隔離劑：以重量計,，兩份甘油和一份滑石粉調(diào)制而成。

5.2.3 刀：切瀝青用,。

5.2.4 篩：篩孔為0.3~0.5mm的金屬網(wǎng),。

6 取樣

6.1 按GB/T11147取得有代表性的樣品。

7 準備工作

7.1 所有石油瀝青試樣的準備和測定必須在6小時內(nèi)完成,，煤焦油瀝青必須在4.5小時內(nèi)完成,。小心加熱試樣，并不斷攪拌以防止局部過熱,，直到樣品變得流動,。小心攪拌以免氣泡進入樣品中。

7.1.1 石油產(chǎn)品瀝青加熱至傾倒溫度的時間不超過2小時,，其加熱溫度不得超過預(yù)計瀝青軟化點110℃

7.1.2 煤焦油瀝青樣品加熱至傾倒溫度的時間不超過30分鐘,，其加熱溫度不得超過煤焦油瀝青預(yù)計軟化點55℃

7.1.3 如果重復(fù)試驗，不能重新加熱樣品,，應(yīng)在干凈的容器中用新鮮樣品制備試樣,。

7.2 若估計軟化點在120℃以上，應(yīng)將黃銅環(huán)與支撐板預(yù)熱至80℃~100℃,，然后將黃銅環(huán)放到涂有隔離劑的支撐板上,。否則會出現(xiàn)瀝青試樣從銅環(huán)中*脫落。

7.3 向每個環(huán)中倒入微過量的瀝青試樣,，讓試件在室溫下至少冷卻30分鐘,。對于在室溫下較軟的樣品，應(yīng)將試件在低于預(yù)計軟化點10℃以上的環(huán)境中冷卻30分鐘,。從開始倒試樣時起至完成實驗的時間不得超過240分鐘,。

7.4 當試樣冷卻后，用稍加熱的小刀或刮刀刮去多余的瀝青,，使得每個圓片飽滿且和環(huán)的頂部齊平,。

8 實驗步驟

8.1 選擇下列一種加熱介質(zhì)。

8.1.1 新煮沸過的蒸餾水適用于軟化點為30℃~80℃的瀝青,，起始加熱介質(zhì)溫度應(yīng)為5℃±1℃

8.1.2 甘油適用于軟化點為80℃~157℃的瀝青,，起始加熱介質(zhì)溫度應(yīng)為30℃±1℃.

8.1.3 為了進行比較，所有軟化點低于80℃的瀝青應(yīng)在水浴中測定,，而高于80℃的在甘油浴中測定,。

8.2 把儀器放在通風(fēng)廚內(nèi)并設(shè)置兩個樣品環(huán),、鋼球定位器，并將溫度計插入合適的位置,，浴槽裝滿加熱介質(zhì),，并使各儀器處于適當位置。用鑷子將鋼球置于浴槽底部,，使其同支架的其他部位達到相同的起始溫度,。

8.3 如果有必要，將浴槽至于冰水中,，或小心加熱并維持適當?shù)钠鹗荚剡_15分鐘,，并使儀器處于適當位置，注意不要玷污浴液,。

8.4 再次用鑷子從浴槽底部將鋼球夾住并置于定位器中,。

8.5 從浴槽底部加熱使溫度以恒定的速率5℃/min上升。為防止通風(fēng)的影響有必要時可用保護裝置,。試驗期間不能去加熱速率的平均值,，但在3分鐘后，升溫速度應(yīng)達到5℃/min ±0.5℃/min,，若溫度上升速率超過此限定范圍,，則此次試驗失敗。

8.6 當兩個試環(huán)的球剛觸及下支撐板時,，分別記錄溫度計所顯示的溫度,。無需對溫度計的浸沒部分進行校正。去兩個溫度的平均值作為瀝青的軟化點,。如果兩個溫度的差值超過1℃,，則重新試驗。

9 計算

9.1 因為軟化點的測定是條件性的實驗方法,，對于給定的瀝青試樣,，當軟化點略高于80℃時，水浴中測定的軟化點低于甘油中測定的軟化點,。

9.2 軟化點高于80℃時,，從水浴變成甘油時的變化是不連續(xù)的。在甘油中所報告的可能是瀝青軟化點為84.5℃,，而煤焦油的軟化點可能是82℃,。當甘油浴中軟化點低于這些值時，應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)樗≈械能浕c,，并在報告中注明,。

9.2.1 將甘油浴軟化點轉(zhuǎn)化為水浴軟化點時,，石油瀝青的校正值為-4.5℃,，對煤焦油瀝青的為-2.0℃,。采用此校正值只能粗略地表示出軟化點的高低，欲得到準確的軟化點應(yīng)在水浴中重復(fù)試驗,。

9.2.2 無論在任何情況下,，如果在甘油浴中所測得的石油瀝青軟化點的平均值為80.0℃或更低，煤焦油瀝青軟化點的平均值為77.5℃或更低,，則應(yīng)在水浴中重復(fù)試驗,。

9.3 將水浴中略高于80℃的軟化點轉(zhuǎn)化為甘油浴中的軟化點時，石油瀝青的校正值為+4.5℃. 對煤焦油瀝青的為+2.0℃.采用此校正值只能粗略地表示出軟化點的高低,，欲得到準確的軟化點應(yīng)在甘油浴中重復(fù)試驗,。

9.3.1 在任何情況下，如果水浴中兩次測定溫度的平均值為85.0℃或更高,，則應(yīng)在甘油浴中重復(fù)試驗,。

10 精密度（95%置信度）

10.1 重復(fù)性

重復(fù)測定兩次結(jié)果的差數(shù)不得大于1.2℃.

10.2 再現(xiàn)性

同一試樣由兩個實驗室各自提供的實驗結(jié)果只差不應(yīng)超過2.0℃.

11 報告

11.1 取兩個結(jié)果的平均值作為報告值。

11.2 報告實驗結(jié)果時同時報告浴槽中所使用加熱介質(zhì)的種類,。