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軟化點(diǎn)試驗(yàn)器測(cè)定儀
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瀝青軟化點(diǎn)測(cè)量方法概述

時(shí)間:2021/11/8閱讀:2686
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隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展,大量的*技術(shù)與設(shè)備的引進(jìn)進(jìn),,國(guó)內(nèi)新產(chǎn)品,、新設(shè)備的涌現(xiàn).對(duì)碳石墨制品的質(zhì)量要求越來(lái)越高。煤瀝青是生產(chǎn)碳石墨制晶的主要原材料之一.它的質(zhì)量直接影響碳石墨制品的性能,,而軟化點(diǎn)是反映煤瀝青質(zhì)量的主要參數(shù)之一,。因此它的測(cè)試方法是生產(chǎn)中很重要的一項(xiàng)檢測(cè)內(nèi)容.是指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)和評(píng)定產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)*的辦法。
 

  軟化點(diǎn)是瀝青受熱后開(kāi)始流動(dòng)的溫度,,可作為判斷瀝青融化難易程度,、耐熱性,、露置時(shí)間的參數(shù),。軟化點(diǎn)越高,耐熱性越好,,露置時(shí)間越短,。本文介紹了環(huán)球法測(cè)試軟化點(diǎn)的方法。市面上瀝青的軟化點(diǎn)分布很廣,,軟化點(diǎn)的測(cè)試方法也很多,,不同軟化點(diǎn)的瀝青應(yīng)該選擇不同的測(cè)量方法,這樣才能更好的反應(yīng)瀝青的特性,。常見(jiàn)的軟化點(diǎn)測(cè)量方法有,,環(huán)球法,、水銀法、空氣中立方體法,,水中立方體法,、梅特勒法、杯球法,、探針?lè)ǖ取?span>
 

  環(huán)球法
 

  原理:把確定質(zhì)量的鋼球置于填滿試樣(瀝青)的金屬環(huán)上,,在規(guī)定的升溫條件下,瀝青開(kāi)始軟化,,鋼球進(jìn)入瀝青,,透過(guò)瀝青后從一定的高度下落,鋼球觸及底層鋼板,,此時(shí)的溫度即視為瀝青軟化點(diǎn),。在我國(guó),煤瀝青與石油瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定方法大部分是采用環(huán)球法,。
 

  適用范圍:水浴(軟化點(diǎn)在80℃以下)甘油浴(軟化點(diǎn)157℃以下)
 

  參考標(biāo)準(zhǔn):GB/T4507-2014(石油瀝青)GB/T2294-2019(煤瀝青),。
 

  水銀法原理:
 

  對(duì)于環(huán)球法而言,無(wú)論是水浴還是油浴,,其瀝青的軟化點(diǎn)只能測(cè)到200℃以下,,對(duì)瀝青產(chǎn)品越來(lái)越豐富的今天,很多瀝青產(chǎn)品軟化點(diǎn)不能利用環(huán)球法測(cè),,所以有人提出用水銀代替油浴,,這樣可以將瀝青的軟化點(diǎn)測(cè)量值提高到250℃以上。但由于水銀的高毒性,,此方法在國(guó)內(nèi)并沒(méi)有廣泛應(yīng)用,。
 

  梅特勒法
 

  梅特勒法是在國(guó)外比較流行的測(cè)量瀝青軟化點(diǎn)的方法。其示意圖如下圖所示:
 

  原理:將瀝青放置在圓柱形的樣品杯口中,,在空氣浴中進(jìn)行加熱升溫,,直到試樣軟化后從出口流出,遮住下方的光柵,,此時(shí)的溫度就是瀝青的軟化點(diǎn),。
 

  與環(huán)球法的區(qū)別:1、梅特勒法為空氣浴加熱,,所以溫度可以升的比較高,,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定在180℃以下,但是現(xiàn)實(shí)中甚至超過(guò)300℃的瀝青,,都用此方法測(cè)量(軟化點(diǎn)超過(guò)200℃時(shí),,一般空氣浴變?yōu)榈獨(dú)庠。乐篂r青氧化)
 

  2,、與環(huán)球法制樣相比,,不需要融化制樣,而是模壓制樣,,制樣方法比較簡(jiǎn)單
 

  3,、梅特勒法測(cè)量是光柵信號(hào)自動(dòng)測(cè)量,誤差相對(duì)較小,。
 

  參考標(biāo)準(zhǔn):ASTMD3104
 

  杯球法
 

  杯球法測(cè)量方法與梅特勒法相似,,也是利用空氣加熱,但做樣方法與環(huán)球法相似,,需要把瀝青熔融之后熔在一個(gè)磨具中(不需要鋼球),,一定升溫速率內(nèi)加熱,瀝青融化滴下,,會(huì)遮住光柵,,此時(shí)儀器記錄下溫度,該滴點(diǎn)即為軟化點(diǎn),。
 

  特點(diǎn):與環(huán)球法相比,,其自動(dòng)化程度高,測(cè)量的軟化點(diǎn)范圍廣,,但是其儀器比較貴,。
 

  參考標(biāo)準(zhǔn):GB/T2294-2019
 

  空氣中立方體法
 

  美國(guó)還經(jīng)常用的方法空氣中立方體法。取粒度為612mm瀝青試樣35g裝入5oml的坩堝內(nèi),,將它蓋好,,放到爐內(nèi)加熱。使溫度達(dá)到比試樣預(yù)計(jì)軟化點(diǎn)高75℃,,熔化后(均勻攪拌去除氣泡)置放15min取出坩堝,,將試樣倒人用硅潤(rùn)滑脂輕輕擦過(guò)的模子里。冷卻后,,取出12.7mm3方塊,。若無(wú)裂縫或氣泡,把它掛在鉤上,,然后吊在封閉的爐里,。爐升溫速率為5/min。當(dāng)試樣軟化而下降到和爐底面接觸(其距離為6Omm)的瞬時(shí)溫度就是它的軟化點(diǎn),。特點(diǎn):該方法該方法所采用的測(cè)試設(shè)備自動(dòng)化程度高,、精確,但價(jià)格較貴,。它更適用于高溫煤瀝青軟化點(diǎn)的測(cè)試。美國(guó)的一些大公司都有公司采用此方法。
 

  參考標(biāo)準(zhǔn)::ASTM-D2319
 

  水中立方體法
 

  水中立方體法
 

  與空氣中立方體法做樣方法一致,,空氣加熱換成水加熱,,就是水中立方體法。
 

  參考標(biāo)準(zhǔn):ASTM-D61
 

  探針?lè)?span>
 

  對(duì)于超高軟化點(diǎn)瀝青,,如紡絲瀝青,,其軟化點(diǎn)一般都超過(guò)200℃,甚至有的超過(guò)300℃,,這樣常用的軟化點(diǎn)測(cè)量方法,,就比較吃力。梅特勒法或者杯球法可以應(yīng)用到該瀝青軟化點(diǎn)的測(cè)量,,但是其繁瑣的制樣工序以及昂貴的設(shè)備價(jià)格,,都限制了其廣泛應(yīng)用。為此,,科研工作者發(fā)明了一種簡(jiǎn)單的測(cè)量方法——探針?lè)?。?jiǎn)單示意圖如下:
 

  實(shí)驗(yàn)方法:將瀝青磨碎放入到示意的特制試管中,并開(kāi)始向試管底部微量充氮?dú)?,防止瀝青氧化,。將試管放置在一定升溫速率的溫度場(chǎng)中,在加熱過(guò)程中,,不斷用直徑為1mm的鋼針棒刺探瀝青,,當(dāng)瀝青變得柔軟并開(kāi)始粘連鋼針時(shí),記錄此時(shí)的溫度,,即為該瀝青的軟化點(diǎn),。此方法簡(jiǎn)單有效,理論上可以測(cè)量任何瀝青的軟化點(diǎn),,特別是在高溫瀝青測(cè)量中,,有很大的比重。
 

  文獻(xiàn)參考:新型碳材料劉銀全針入法瀝青軟化點(diǎn)和可紡性的簡(jiǎn)易測(cè)定
 

  結(jié)語(yǔ)
 

  測(cè)量條件對(duì)瀝青軟化點(diǎn)的測(cè)量值有一定的影響,。一般情況下,,升溫速率越低,其軟化點(diǎn)值偏低,,所以盡可能的按照一定的升溫速率來(lái)測(cè)量軟化點(diǎn),。同時(shí)制樣的均勻性,也對(duì)軟化點(diǎn)有很大影響,。根據(jù)自己產(chǎn)品,,選擇合適的軟化點(diǎn)測(cè)量方法是很有必要的。環(huán)球法儀器價(jià)格低廉,,是目前國(guó)內(nèi)常用的軟化點(diǎn)測(cè)量手段,。當(dāng)瀝青軟化點(diǎn)較高時(shí),,如高溫包覆瀝青、中間相瀝青等,,可用梅特勒法或者杯球法測(cè)量,。如果條件不滿足時(shí),探針?lè)ㄊ且粋€(gè)非常有效的選擇手段,。


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