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隨著國民經濟的迅速發(fā)展,大量的*技術與設備的引進進,,國內新產品、新設備的涌現(xiàn).對碳石墨制品的質量要求越來越高,。煤瀝青是生產碳石墨制晶的主要原材料之一.它的質量直接影響碳石墨制品的性能,而軟化點是反映煤瀝青質量的主要參數之一,。因此它的測試方法是生產中很重要的一項檢測內容.是指導企業(yè)生產和評定產品質量的一個*的辦法,。
軟化點是瀝青受熱后開始流動的溫度,可作為判斷瀝青融化難易程度,、耐熱性,、露置時間的參數。軟化點越高,,耐熱性越好,,露置時間越短。本文介紹了環(huán)球法測試軟化點的方法,。市面上瀝青的軟化點分布很廣,,軟化點的測試方法也很多,不同軟化點的瀝青應該選擇不同的測量方法,,這樣才能更好的反應瀝青的特性,。常見的軟化點測量方法有,環(huán)球法,、水銀法,、空氣中立方體法,水中立方體法,、梅特勒法,、杯球法、探針法等,。
環(huán)球法
原理:把確定質量的鋼球置于填滿試樣(瀝青)的金屬環(huán)上,,在規(guī)定的升溫條件下,瀝青開始軟化,,鋼球進入瀝青,,透過瀝青后從一定的高度下落,,鋼球觸及底層鋼板,此時的溫度即視為瀝青軟化點,。在我國,,煤瀝青與石油瀝青軟化點測定方法大部分是采用環(huán)球法。
適用范圍:水浴(軟化點在80℃以下)甘油浴(軟化點157℃以下)
參考標準:GB/T4507-2014(石油瀝青)GB/T2294-2019(煤瀝青),。
水銀法原理:
對于環(huán)球法而言,,無論是水浴還是油浴,其瀝青的軟化點只能測到200℃以下,,對瀝青產品越來越豐富的今天,,很多瀝青產品軟化點不能利用環(huán)球法測,所以有人提出用水銀代替油浴,,這樣可以將瀝青的軟化點測量值提高到250℃以上,。但由于水銀的高毒性,此方法在國內并沒有廣泛應用,。
梅特勒法
梅特勒法是在國外比較流行的測量瀝青軟化點的方法,。其示意圖如下圖所示:
原理:將瀝青放置在圓柱形的樣品杯口中,在空氣浴中進行加熱升溫,,直到試樣軟化后從出口流出,,遮住下方的光柵,此時的溫度就是瀝青的軟化點,。
與環(huán)球法的區(qū)別:1,、梅特勒法為空氣浴加熱,所以溫度可以升的比較高,,標準規(guī)定在180℃以下,,但是現(xiàn)實中甚至超過300℃的瀝青,都用此方法測量(軟化點超過200℃時,,一般空氣浴變?yōu)榈獨庠?,防止瀝青氧化)。
2,、與環(huán)球法制樣相比,,不需要融化制樣,而是模壓制樣,,制樣方法比較簡單
3,、梅特勒法測量是光柵信號自動測量,誤差相對較小,。
參考標準:ASTMD3104
杯球法
杯球法測量方法與梅特勒法相似,,也是利用空氣加熱,但做樣方法與環(huán)球法相似,需要把瀝青熔融之后熔在一個磨具中(不需要鋼球),,一定升溫速率內加熱,,瀝青融化滴下,會遮住光柵,,此時儀器記錄下溫度,,該滴點即為軟化點。
特點:與環(huán)球法相比,,其自動化程度高,,測量的軟化點范圍廣,但是其儀器比較貴,。
參考標準:GB/T2294-2019
空氣中立方體法
美國還經常用的方法空氣中立方體法,。取粒度為6~12mm瀝青試樣35g裝入5oml的坩堝內,將它蓋好,,放到爐內加熱,。使溫度達到比試樣預計軟化點高75℃,熔化后(均勻攪拌去除氣泡)置放15min取出坩堝,,將試樣倒人用硅潤滑脂輕輕擦過的模子里。冷卻后,,取出12.7mm3方塊,。若無裂縫或氣泡,把它掛在鉤上,,然后吊在封閉的爐里,。爐升溫速率為5℃/min。當試樣軟化而下降到和爐底面接觸(其距離為6Omm)的瞬時溫度就是它的軟化點,。特點:該方法該方法所采用的測試設備自動化程度高,、精確,但價格較貴,。它更適用于高溫煤瀝青軟化點的測試,。美國的一些大公司都有公司采用此方法。
參考標準::ASTM-D2319
水中立方體法
水中立方體法
與空氣中立方體法做樣方法一致,,空氣加熱換成水加熱,,就是水中立方體法。
參考標準:ASTM-D61
探針法
對于超高軟化點瀝青,,如紡絲瀝青,,其軟化點一般都超過200℃,甚至有的超過300℃,,這樣常用的軟化點測量方法,,就比較吃力。梅特勒法或者杯球法可以應用到該瀝青軟化點的測量,但是其繁瑣的制樣工序以及昂貴的設備價格,,都限制了其廣泛應用,。為此,科研工作者發(fā)明了一種簡單的測量方法——探針法,。簡單示意圖如下:
實驗方法:將瀝青磨碎放入到示意的特制試管中,,并開始向試管底部微量充氮氣,防止瀝青氧化,。將試管放置在一定升溫速率的溫度場中,,在加熱過程中,不斷用直徑為1mm的鋼針棒刺探瀝青,,當瀝青變得柔軟并開始粘連鋼針時,,記錄此時的溫度,即為該瀝青的軟化點,。此方法簡單有效,,理論上可以測量任何瀝青的軟化點,特別是在高溫瀝青測量中,,有很大的比重,。
文獻參考:新型碳材料劉銀全針入法瀝青軟化點和可紡性的簡易測定
結語
測量條件對瀝青軟化點的測量值有一定的影響。一般情況下,,升溫速率越低,,其軟化點值偏低,所以盡可能的按照一定的升溫速率來測量軟化點,。同時制樣的均勻性,,也對軟化點有很大影響。根據自己產品,,選擇合適的軟化點測量方法是很有必要的,。環(huán)球法儀器價格低廉,是目前國內常用的軟化點測量手段,。當瀝青軟化點較高時,,如高溫包覆瀝青、中間相瀝青等,,可用梅特勒法或者杯球法測量,。如果條件不滿足時,探針法是一個非常有效的選擇手段,。
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