日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

廣州東銳科技有限公司
初級(jí)會(huì)員 | 第5年

13822205140

干貨 | DSC在凍干工藝優(yōu)化中的應(yīng)用

時(shí)間:2023/5/10閱讀:725
分享:

冷凍干燥是把含有大量水分的物料在低溫下冷凍,,然后將其由固態(tài)直接升華為氣態(tài)的一種干燥技術(shù),。它廣泛應(yīng)用于穩(wěn)定蛋白質(zhì),、多肽等生物藥物制劑的干燥,。凍干技術(shù)具有高度的特異性,需要高度可控的生產(chǎn)方案,,因此需要設(shè)計(jì)合理的凍干工藝,。

 

合理的凍干工藝設(shè)計(jì)是建立具有代表性和準(zhǔn)確的關(guān)鍵配方溫度測(cè)量的基礎(chǔ)上的,。在初級(jí)干燥中為了避免產(chǎn)品坍塌或收縮,必須將樣品溫度控制在關(guān)鍵溫度以下,,這個(gè)溫度被稱(chēng)為"臨界配方溫度"。

 

對(duì)于晶體體系,,最大耐受溫度是共晶溫度,;對(duì)于非晶體系,臨界溫度取決于應(yīng)用的分析方法,,一般以最大凍結(jié)濃縮液的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg’或塌陷溫度Tc表示。過(guò)去幾十年,,差示掃描量熱儀(DSC)經(jīng)常被用來(lái)確定凍干臨界配方溫度。

 

差示掃描量熱儀(DSC)是指在程序控溫下,,通過(guò)量測(cè)樣品吸收或釋放的熱量,,從而定性或定量地表征樣品物理或化學(xué)變化的一種分析測(cè)試技術(shù)。

 

 01  玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg’

 

最大凍結(jié)濃縮液的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg’是樣品在凍結(jié)過(guò)程中從粘性的、橡膠態(tài)液體向剛性的玻璃態(tài)體系的可逆轉(zhuǎn)變,。

 

圖片1.png

如圖1所示,,當(dāng)樣品溫度低于冰點(diǎn)后開(kāi)始形成小冰晶,,隨著溫度繼續(xù)降低,,溶液濃度增加,,直到到達(dá)共晶點(diǎn)Teu形成共晶體,;此時(shí)仍有部分溶液不能形成共晶,,這部分溶液隨著溫度繼續(xù)降低以非晶態(tài)形成過(guò)飽和溶液,最終wan全固化形成玻璃態(tài),,此時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg’。

 

DSC是常用的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度表征技術(shù),,以玻璃化轉(zhuǎn)變過(guò)程中熱容Cp的階躍變化為特征,表征比熱階躍變化而帶來(lái)的熱流階躍變換,。

 

以圖2的DSC熱流曲線為例,左圖是從10℃降溫到-60℃(藍(lán)色曲線),,再升溫(綠色曲線)的過(guò)程,。藍(lán)色曲線中可以看到非常明顯的水的結(jié)晶放熱現(xiàn)象,,將升溫曲線放大到右側(cè)可以看到明顯的臺(tái)階式變化,,即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg’=-36.6℃。


圖2 凍干溶液的DSC曲線

 

 

02  共晶熔融溫度Teu

 

晶體體系的最大耐受溫度就是共晶熔融溫度,。DSC也是常用的表征方法,,在加熱過(guò)程中,熱流曲線上表現(xiàn)為明顯的吸熱峰,,將吸熱峰的外推起始點(diǎn)溫度(Onset溫度)定義為共晶熔融溫度,。

 

圖片3.png

圖3 共晶熔融溫度測(cè)量熱流曲線

 

03   表征非晶態(tài)中水的結(jié)晶

非晶態(tài)中水的結(jié)晶:由于凍結(jié)過(guò)程過(guò)快,一些可以結(jié)晶的水以無(wú)定型留在玻璃態(tài)基質(zhì)中,。當(dāng)對(duì)樣品加熱,,當(dāng)溫度高于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg’時(shí),,亞穩(wěn)態(tài)的玻璃會(huì)重新"液化",并在足夠的時(shí)間內(nèi)發(fā)生結(jié)晶,。調(diào)制DSC技術(shù)可以表征該過(guò)程的復(fù)雜相變。

 

調(diào)制DSC(MDSC)技術(shù)采用正弦升溫速率,,將DSC總的熱流信號(hào)分成可逆熱流信號(hào)(樣品熱容)和不可逆熱信號(hào)(動(dòng)力學(xué)相關(guān)項(xiàng))。如圖4所示,,可以得到紅色的總熱流曲線,,藍(lán)色的可逆熱流曲線和綠色的不可逆熱流曲線,。

 

圖4 調(diào)制DSC熱流曲線

 

以圖5的40%凍干蔗糖水溶液為例,,采集調(diào)制DSC升溫曲線,,可以得到3條熱流曲線,。首先分析綠色的總熱流曲線,看到玻璃化轉(zhuǎn)變和結(jié)晶過(guò)程非常接近,,普通的DSC曲線很難區(qū)分;而調(diào)制DSC可以看到明顯的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(藍(lán)色),,也可以很清晰的看到水的結(jié)晶,。

 

圖5 凍干蔗糖溶液的調(diào)制DSC曲線

 

 選擇您的儀器

 

由于凍干工藝是嚴(yán)格控制的過(guò)程,,實(shí)驗(yàn)室需要高度準(zhǔn)確和高效的熱分析儀器來(lái)改進(jìn)程序,,進(jìn)而避免浪費(fèi)寶貴的時(shí)間。差示掃描量熱法是優(yōu)化凍干工藝的標(biāo)準(zhǔn)方法,。

 

TA Instruments在設(shè)計(jì)和生產(chǎn)熱分析儀器DSC,,總有一款可滿足您實(shí)驗(yàn)室的需求。

 


會(huì)員登錄

×

請(qǐng)輸入賬號(hào)

請(qǐng)輸入密碼

=

請(qǐng)輸驗(yàn)證碼

收藏該商鋪

X
該信息已收藏,!
標(biāo)簽:
保存成功

(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)

常用:

提示

X
您的留言已提交成功!我們將在第一時(shí)間回復(fù)您~
撥打電話
在線留言