影響高頻紅外碳硫分析儀結(jié)果的幾個方面主要有：

 

　　1、助熔劑的加入量
 

　　影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個因素是助熔劑的加入量,，在分析低含量樣品時該影響非常突出,。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時，分別加入1.5g與2g助熔劑(助熔劑中c乏8ppm,，s乏5ppm),，因為助熔劑的加入量通常不參與分析結(jié)果計算，因此兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動,。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,，樣品稱樣量為0.5g，由于助熔劑的加入量不同就引入了3ppm的偏差,。
 

　　2,、樣品稱重不同
 

　　樣品稱重不同，其所含的c,、s的絕對質(zhì)量就存在差別,，導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同,，從而造成分析結(jié)果的波動，尤其在分析儀器的上,、下限附近時這種影響表現(xiàn)更為突出,。對于低含量樣品，當(dāng)樣品稱重較大時,，得到的結(jié)果就會偏高,。對于高含量的樣品，情況則相反,，得到的結(jié)果會偏低,。另外，樣品稱重不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況,。碳硫儀的燃燒溫度,、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計的功率有關(guān)，而且與感應(yīng)區(qū)內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān),。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的,，隨著物質(zhì)的熔化燃燒，感應(yīng)量逐漸減少,。例如,，對于某些碳硫較難釋放的物質(zhì)(如硅、鐵等),，加入的助熔劑重量恒定,，產(chǎn)生的熱量恒定，此時過多的樣品將會導(dǎo)致樣品燃燒不*,，樣品中的碳硫釋放不*,。
 

　　3、樣品,、助溶劑的疊放次序
 

　　助熔劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì),、提高燃燒溫度的作用，還具有增加樣品流動性,，稀釋樣品的作用,。分析過程中，樣品,、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性,。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒，反映劇烈,，飛濺嚴(yán)重,，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底，樣品置于上層,，發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管也很快被污染,，陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑，很難清理,，不僅影響了燃燒管的使用壽命,，還阻礙了氧氣的供應(yīng),，從而直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性,。將樣品置于底層，鎢粒置于上層,，分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈,，陶瓷熱保護套上無金屬飛濺，分析結(jié)果穩(wěn)定,。
 

　　4,、灰塵的影響
 

　　分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時尤為明顯,。例如在分析硅鐵時,，一般采用的方法是:0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒，由于錫粒的加入,，燃燒時產(chǎn)生的灰塵較大,。經(jīng)過20次樣品分析后，硫的結(jié)果比第一次分析結(jié)果偏低2ppm以上,，隨著分析次數(shù)的增加,，此偏差越來越大。而*清除過濾器中灰塵后,，分析結(jié)果與第一次分析結(jié)果一致,。
 

　　5、坩堝的影響
 

　　坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點,。未經(jīng)處理的坩堝,，空白從10-100ppm不等。預(yù)處理過程條件設(shè)置得當(dāng),，坩堝空白可降至1ppm以下,。試驗證明，預(yù)處理時間長短和溫度高低對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要,。例如,，經(jīng)800C烘燒4h后的坩堝，用于分析鋼樣,，得到的結(jié)果波動很大,。只加入助熔劑，得到0.6V的碳空白峰高，0.01%的碳含量,，而處理得當(dāng)?shù)奶伎瞻追甯咄ǔＰ∮?.02v,。
 

　　綜_上所述，紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性存在著多種影響因素,在分析過程中,，尤其是分析低含量樣品時,，可綜合考慮這些因素的影響,從而對分析結(jié)果作出準(zhǔn)確評價。