索氏抽提器主要由加熱抽提,溶劑回收和冷卻三大部分組成,。操作時可以根據(jù)試劑沸點和環(huán)境溫度不同而調(diào)節(jié)加熱溫度,,試樣在抽提過程反復(fù)浸泡及抽提,從而達到快速提取目的,。
一套完整的索氏提取儀由浸提單元和控制單元組成,,控制單元主要用來設(shè)置儀器的參數(shù),,開關(guān)冷凝水及顯示儀器的工作狀態(tài),確保浸提單元的功能和儀器的正常運行,。浸提單元主要包括加熱板,、冷凝器、溶劑添加轉(zhuǎn)盤,、溶劑回收瓶及升降按鈕等部件,。
索式提取法注意事項:
(1)樣品應(yīng)干燥后研細,裝樣品的濾紙筒一定要緊密,,不能往外漏樣品,,否則重做。
(2)放入濾紙筒的高度不能超過回流彎管,,否則乙醚不易穿透樣品,,使脂肪不能全部提出,造成誤差,。
(3) 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理,,等其干燥后連同濾紙一起放入提取器內(nèi)。
(4) 提取時水浴溫度不能過高,,一般使乙醚剛開始沸騰即可(約45℃左右),,回流速度以8-12次時為宜。
(5) 所用乙醚必需是無水乙醚,,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出,,造成誤差。
(6) 若用干樣品測定脂肪,,可按下式計算原來樣品脂肪的含量
脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
A— 100克樣品中水分的含量(g)
(7) 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管,,這樣不僅可以防止空氣中水分進入,而且還可以避免乙醚揮發(fā)在空氣中,。這樣可防止實驗室微小環(huán)境空氣的污染,,如無此裝置,塞一團干脫脂棉球亦可,。
(8)如果沒有無水乙醚可以自己制備,,制備方法如下:在100ml乙醚中,加入無水石膏50克,,振搖數(shù)次,,靜止10小時以上,蒸餾,,收集35℃以下的蒸餾液,,即可應(yīng)用。
(9)將提取瓶放在烘箱內(nèi)干燥時,,瓶口向一側(cè)傾斜45度防止揮發(fā)物乙醚易與空氣形成對流,,這樣干燥迅速,。
(10)如果沒有乙醚或無水乙醇時,可以用石油醚提取,,石油醚沸點30-60℃為好,。
(11)使用揮發(fā)乙醚或石油醚時,切忌直接用火源加熱,,應(yīng)用電熱套,、電水浴、電燈泡等,。
(12) 這里恒重的概念有區(qū)別,,它表示最初達到的至低重量,即溶劑和水分*揮發(fā)時的恒重,,此后若在繼續(xù)加熱,,則因油脂氧化等原因會導(dǎo)致重量增加。
(13) 在干燥器中的冷卻時間一般要一致,。
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