島津液相色譜柱是一款新開發(fā)的高純硅膠液相色譜柱,。具有高分離度,、高惰性、高柱效,、耐污染等特點(diǎn),，該系列色譜柱可在較寬pH范圍、較高比例水相流動(dòng)相條件下穩(wěn)定使用,。廣泛適用于食品,、藥品、環(huán)境等多個(gè)領(lǐng)域的分析檢測(cè)項(xiàng)目,。其通過優(yōu)化的表面鍵合密度,，在保證良好分離效果的前提下，可提供適中的疏水作用力,，化合物洗脫更快,，分析效率更高。在與島津高分離度系列VP-ODS和GIS C18的對(duì)比實(shí)驗(yàn)中可以看到,，使用SHIMSEN Ankylo C18色譜柱可獲得相當(dāng)?shù)姆蛛x效果,，同時(shí)出峰更迅速。柱效更高,，峰形也更尖銳,。
島津液相色譜柱的使用方法涉及多個(gè)步驟，以下是詳細(xì)的操作指南：
一,、前期準(zhǔn)備
選擇合適的色譜柱
根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選擇色譜柱類型,。如分析極性化合物可選擇反相色譜柱（如C18柱），非極性化合物可選擇正相色譜柱（如硅膠柱）,。
考慮色譜柱的柱長(zhǎng),、內(nèi)徑和粒度等參數(shù)。柱長(zhǎng)影響分離度,，內(nèi)徑?jīng)Q定流速和進(jìn)樣量,，粒度與柱效有關(guān)。一般較長(zhǎng),、較細(xì)粒度的色譜柱有更高的分離能力,，但壓力也相對(duì)較大。
配置流動(dòng)相
精確稱取或量取所需溶劑,，按比例混合,。例如，對(duì)于反相色譜常用的甲醇-水或乙腈-水體系,，要注意溶劑的純度和混合均勻性,。
對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過濾和超聲脫氣,。使用0.45μm或更小孔徑的濾膜過濾，以去除雜質(zhì),；超聲脫氣時(shí)間一般為15-30分鐘,，避免流動(dòng)相中存在氣泡影響泵的工作和檢測(cè)準(zhǔn)確性。
準(zhǔn)備樣品
樣品要溶解在合適的溶劑中,，且溶劑要與流動(dòng)相互溶,，避免產(chǎn)生沉淀或?qū)е律V柱堵塞。
樣品溶液的濃度要適中,，一般根據(jù)檢測(cè)器的靈敏度和色譜柱的負(fù)載能力來確定,，通常在mg/mL到μg/mL級(jí)別。
樣品溶液同樣需要過濾,，以防止固體顆粒進(jìn)入色譜柱,。
二、裝柱與連接
安裝色譜柱
將色譜柱安裝在液相色譜儀的柱溫箱內(nèi)指d位置,，確保色譜柱兩端的接頭與儀器的管路連接緊密,，防止漏液。
注意色譜柱的方向,，一般入口端標(biāo)記為“In”,，出口端標(biāo)記為“Out”，不要接反,。
連接管路
按照儀器說明書的要求,，將流動(dòng)相的管路連接到色譜柱的入口端，將色譜柱的出口端連接到檢測(cè)器,。
檢查所有連接是否牢固,，可適當(dāng)擰緊接頭，但不要過度用力以免損壞色譜柱或管路,。
三,、系統(tǒng)平衡
沖洗色譜柱
用較低流速（一般0.1-0.5mL/min）的流動(dòng)相沖洗色譜柱，沖洗體積約為色譜柱體積的10-20倍,。目的是去除色譜柱內(nèi)可能存在的雜質(zhì)和保存液,。
觀察柱壓和流出液的情況，確保柱壓穩(wěn)定,，流出液無異常顏色或雜質(zhì),。
平衡色譜柱
逐漸增加流動(dòng)相流速到設(shè)定的分析流速，繼續(xù)沖洗色譜柱,，直到基線穩(wěn)定,。這個(gè)過程可以使色譜柱內(nèi)的固定相達(dá)到充分的平衡狀態(tài)，保證分離效果的重復(fù)性,。
平衡時(shí)間因色譜柱類型和流動(dòng)相組成而異,，一般需要30分鐘到數(shù)小時(shí)不等,。
四,、進(jìn)樣分析
設(shè)置進(jìn)樣參數(shù)
根據(jù)樣品性質(zhì)和分析要求,，在儀器控制軟件上設(shè)置進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度等參數(shù),。進(jìn)樣量要合適,，過大會(huì)超過色譜柱負(fù)載能力，導(dǎo)致峰形展寬,；過小則可能檢測(cè)不到足夠的信號(hào),。
選擇合適的進(jìn)樣方式，如手動(dòng)進(jìn)樣或自動(dòng)進(jìn)樣,。手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)要注意進(jìn)樣針的操作規(guī)范,，避免帶入空氣或污染樣品。
啟動(dòng)分析
點(diǎn)擊儀器控制軟件上的“開始”按鈕,，啟動(dòng)泵輸送流動(dòng)相,，同時(shí)進(jìn)樣閥切換將樣品注入色譜柱。
觀察基線和峰形變化,，記錄色譜圖,。分析過程中要保持流動(dòng)相流速、柱溫等條件的穩(wěn)定,。
五,、清洗與維護(hù)
清洗色譜柱
每次分析完成后，用適當(dāng)?shù)娜軇_洗色譜柱,。對(duì)于反相色譜柱,，可先用強(qiáng)溶劑（如甲醇或乙腈）沖洗，然后換用弱溶劑（如水）,；對(duì)于正相色譜柱,，可先用正己烷等非極性溶劑沖洗，后用極性稍強(qiáng)的溶劑,。
清洗時(shí)間一般為色譜柱體積的3-5倍,，以去除樣品殘留。
再生色譜柱
當(dāng)色譜柱的性能下降,，如出現(xiàn)峰形變寬,、保留時(shí)間改變或柱壓升高等情況時(shí)，需要進(jìn)行再生,。
再生方法因色譜柱類型而異,。對(duì)于反相色譜柱，可嘗試用1-2M的NaOH溶液沖洗,，然后用水和甲醇依次沖洗,；對(duì)于正相色譜柱,，可用適當(dāng)?shù)乃峄驂A溶液處理。再生后要充分水洗和平衡后再使用,。
儲(chǔ)存色譜柱
如果長(zhǎng)時(shí)間不使用色譜柱,，要將色譜柱從儀器上取下，清洗干凈后,，充滿合適的保存液（如甲醇或乙腈）,，兩端密封好，放置在陰涼干燥處保存,。
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