色譜柱再色譜分析系統(tǒng)中主要起著分離檢測(cè)物質(zhì)的作用，屬于易損耗品,，導(dǎo)致色譜柱不能再繼續(xù)使用的主要原因是長(zhǎng)期使用過(guò)程中,，樣品中強(qiáng)保留物質(zhì)逐漸在色譜柱中積累造成的，情況嚴(yán)重的直接造成色譜柱報(bào)廢,。為延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,，常用到的方法是色譜柱再生。
下面就色譜柱再生的一些問(wèn)題作說(shuō)明,，希望能給大家?guī)?lái)一些幫助：
1,、色譜柱在以下幾種情況必須再生處理
a.使一段時(shí)間,，柱效明顯下降；
b.柱被污染,，特別是在程序升溫時(shí),，基線(xiàn)漂移和噪聲超過(guò)容忍程度或出現(xiàn)“鬼峰”,；
c.柱頭塌陷,，柱床短路或斷位(在玻璃柱中容易發(fā)現(xiàn))，而出現(xiàn)尖峰或雙重峰,；
d.峰形展寬,，保留時(shí)間明顯變化；
e.待分離組分和固定相表面非特異性相互作用,，引起保留時(shí)間較短的峰拖尾或出現(xiàn)雙峰,；
2、毛細(xì)管柱再生的幾種方法
a.用載氣將色譜柱污染物沖洗出來(lái),；
b.將柱頭截去100mm 或更長(zhǎng)一些,；
c.若使用交聯(lián)的色譜柱，可在儀器上反復(fù)注射溶劑進(jìn)行沖洗,。常用的溶劑依次為丙酮,、甲苯、乙醇,、氯仿和二氯甲烷,，每次可進(jìn)樣5～10μL；
d.交聯(lián)柱在儀器上沖洗無(wú)效時(shí),，可把柱拆下來(lái)用二氯甲烷或氯仿沖洗,，溶劑用量視柱的污染程度而定，一般20mL 左右,。
3,、色譜柱再生前應(yīng)注意的問(wèn)題
當(dāng)分析出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)，不能只考慮是柱問(wèn)題,，而馬上進(jìn)行再生,。除上述情況外，還應(yīng)考慮樣品處理,、進(jìn)樣技術(shù),、操作有無(wú)失誤、數(shù)據(jù)處理參數(shù)有無(wú)改變等可能帶來(lái)的問(wèn)題,。
a.襯管,、預(yù)柱和檢測(cè)器被污染也會(huì)引起基線(xiàn)不穩(wěn)定、出現(xiàn)“鬼峰”或裂解峰,；
b.新的注射墊也會(huì)引起基線(xiàn)漂移和出現(xiàn)“鬼峰”,；
c.襯管密封欠佳、柱安裝死體積或檢測(cè)器固有特性也會(huì)引起較早出現(xiàn)峰的拖尾；
d.分析系統(tǒng)發(fā)生變化(如漏氣嚴(yán)重)也可能使保留時(shí)間突變,；
e.峰變寬,，除柱效下降外也可能由柱外效應(yīng)引起；
f.進(jìn)樣量太大也會(huì)引起峰變寬,、拖尾或保留時(shí)間變短,；
g.色譜柱長(zhǎng)時(shí)間樣品過(guò)載，保留時(shí)間也會(huì)變小等,。
4,、色譜柱再生時(shí)應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題
a.如前所述和色譜柱老化一樣，不是溫度越高越好,，時(shí)間越長(zhǎng)越好,；建議不要使用長(zhǎng)時(shí)間烘烤的方法，來(lái)處理受到污染的色譜柱,，因?yàn)楹婵緯r(shí),，溫度會(huì)把污染的殘留物變成不能溶解的物質(zhì)，再用溶劑清洗也無(wú)濟(jì)于事,；
b.儀器在高靈敏度操作時(shí),，如：量程在1×10-11A/mV以下，痕量分析程序升溫過(guò)程中,，溫度升到大于180℃后,，基線(xiàn)明顯漂移是不可避免的；
c.不同類(lèi)型柱子,，再生方法不同,；
d.樣品種類(lèi)、組分,、進(jìn)樣量不同或操作時(shí)間長(zhǎng)短不同,，再生方法也不同；
e.儀器本身?xiàng)l件如：氣源種類(lèi),、純度,、凈化條件、進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)和操作檢測(cè)器不同,，再生柱方法也有區(qū)別,；
f.高分子量組分污染色譜柱后，高溫再生時(shí)間長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致固定相的老化,；使用交聯(lián)或鍵合柱最好用溶劑漂洗再生,，漂洗溶劑流動(dòng)方向一定要從柱出口注入。應(yīng)該注意,，毛細(xì)管柱交聯(lián)鍵合率通常不到90%,，因此會(huì)漂洗掉未化學(xué)結(jié)合的液相部分,，所以保留時(shí)間和分離狀態(tài)會(huì)有所變化；
g.對(duì)于難揮發(fā)物,，碳化物是不能通過(guò)再生除去,，對(duì)于填充柱最好使用帶襯管氣化室進(jìn)樣器，對(duì)于毛細(xì)管可通過(guò)把柱入口切去30～50cm的方法除去污物段,。有條件的可以使用預(yù)柱,，把不揮發(fā)的有機(jī)物、無(wú)機(jī)物和顆粒材料阻留在預(yù)柱中,，需要時(shí)更換預(yù)柱,；
h.在某些情況下,，色譜柱要在溫度極限附近使用,，這時(shí)基線(xiàn)漂移和大噪聲已不可避免，柱的再生要求只能視情況而定,；
i.不是所有色譜柱通過(guò)再生均能恢復(fù)原來(lái)性能,。
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