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光柵型紅外分光光度計主要由

閱讀:1639      發(fā)布時間:2023-4-17
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   光柵型紅外分光光度計主要由
  紅外分光光度計由光源發(fā)出的光,,被分為能量均等對稱的兩束,,一束為樣品光通過樣品,另一束為參考光作為基準,。這兩束光通過樣品室進入光度計后,,被扇形鏡以一定的頻率所調(diào)制,形成交變信號,,然后兩束光和為一束,,并交替通過入射狹縫進入單色器中,經(jīng)離軸拋物鏡將光束平行地投射在光柵上,,色散并通過出射狹縫之后,,被濾光片濾除高級次光譜,再經(jīng)橢球鏡聚焦在探測器的接收面上,。
  紅外分光光度計由光源,、吸收池、單色器,、檢測器,、記錄系統(tǒng)等組成。
  1,、光源
  紅外光譜儀中所用的光源通常是一種惰性固體,,用電加熱使之發(fā)射高強度的連續(xù)紅外輻射。常用的是Nernst燈或硅碳棒,。Nernst燈是用氧化鋯,、氧化釔和氧化釷燒結(jié)而成的中空棒或?qū)嵭陌簟9ぷ鳒囟燃s1700℃,,在此高溫下導電并發(fā)射紅外線,;但在室溫下是非導體,因此在工作之前要預熱,。它的優(yōu)點是發(fā)光強度高,,尤其在大于1000cm-1的高波數(shù)區(qū),使用壽命長,,穩(wěn)定性好,。缺點是價格比硅碳棒貴,機械強度差,,且操作不如硅碳棒方便,。硅碳棒是由碳化硅燒結(jié)而成,工作溫度在1200-1500℃,。由于他在低波數(shù)區(qū)域發(fā)光較強,,因此使用波束范圍寬,,可以低至200-1,此外,,硅碳棒還具備堅固,、發(fā)光面積大、壽命長等優(yōu)點,。
  2,、吸收池
  因玻璃、石英等材料不能透過紅外光,,紅外吸收池要用可透過紅外光的NaCl,、KBr、CsI,、KRS-5(TⅡ58%,,TlBr42%)等材料制成窗片需注意防潮。固體樣品常與純KBr混勻壓片,,然后直接進行測定,。
  3、單色器
  單色器由色散元件,、準直鏡和狹縫構(gòu)成,。復制的閃耀光柵是常用的色散元件,它的分辨本領(lǐng)高,,易于維護,。紅外光譜儀常用幾塊光柵常數(shù)不同的光柵自動更換,使測定的波束范圍更為擴展且能得到更高的分辨率,。
  狹縫的寬度可控制單色光的純度和強度。狹縫越窄,,分辨率越高,,但是,使光源能量的輸出減少,,這在紅外光譜分析中尤為突出,。由于光源發(fā)射的紅外光在整個波數(shù)范圍內(nèi)不是恒定的,在掃描過程中狹縫將隨光源的發(fā)射特性曲線自動調(diào)節(jié)狹縫寬度,,既要使到達檢測器上的光的強度近似不變,,又要達到盡可能高的分辨能力。
  4,、檢測器
  紫外-可見分光光度計中所用的光電管或光電倍增管不適用于紅外區(qū),,因為紅外光譜區(qū)的的光子能量較弱,不足以引發(fā)光電子發(fā)射?,F(xiàn)用于紅外輻射的檢測器可分為兩大類:熱檢測器和量子檢測器,。前者是將大量入射光子的累計能量,,經(jīng)過熱效應(yīng),轉(zhuǎn)變成可測的響應(yīng)值,;后者實為一種半導體裝置,,利用光導效應(yīng)進行檢測。
  熱電偶它是由兩根溫差電位不同的金屬絲焊接在一起,,并將一節(jié)點安裝在涂黑的接受面上,。吸收了紅外輻射的接受面及節(jié)點溫度上升,就使它與另一節(jié)點之間產(chǎn)生了電位差,。此電位差與紅外輻射強度成正比,。
  測熱輻射計將極薄的黑化金屬片做受光面,并作為惠斯頓電橋的一臂,。當紅外輻射投射到受光面而使它的溫度改變,,進而引起的電阻值改變,電橋就有信號輸出,。此信號大小與紅外輻射強度成正比,。
  熱釋電檢測器它是利用硫酸三苷肽(TGS)這類熱電材料的單晶體薄片做檢測元件。將10-20μm厚的硫酸三苷肽薄片的正面鍍鉻,,反面鍍金,,形成兩電極,并連接至放大器,,將TGS與放大器一同封入帶有紅外透光窗片的高真空玻璃外殼內(nèi),。當紅外輻射投射至TGS薄片上,溫度上升,,TGS表面電荷減少,。這相當于TGS釋放了一部分電荷。釋放的電荷經(jīng)放大后記錄,。由于它的響應(yīng)極快,,因此,可進行高速掃描,,在中紅外區(qū),,掃描一次僅需1s,因而適合于在傅里葉變換紅外光譜儀中使用,。目前*泛使用的晶體材料是氘化的TGS(DTGS),,該材料作為檢測器的特點是熱點系數(shù)小于TGS。

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