近紅外光譜儀的注意事項有以下10條:
1,、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線,。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,,但室內(nèi)一定要有除濕裝置,。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用最多),,實驗室里的CO2含量不能太高,,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員最好不要進入,,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣,。
3、如供試品為鹽酸鹽,,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,,但也可比較壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,,則可使用溴化鉀進行壓片,。
4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機至少兩次,,每次半天,,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),,最好是能每天開除濕機,。
5、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),,因此為減少對測定的影響,,所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級,。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),,并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,,則應(yīng)重新干燥,。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,,透光率應(yīng)在75%以上,。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,,因不可能用天平稱量后加入,,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用,。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi),。*吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少,;相反,如*吸收峰為接近透光率為0%,,且為平頭峰,,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定,。
7,、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min,。不抽真空將影響片子的透明度,。
8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),,應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾,。
9,、壓片時,應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,,這樣比較容易混勻,。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,,易粘附樣品,。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可,。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,,直接倒入較難),,并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,,并因此對測定產(chǎn)生影響,。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,,則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,,應(yīng)重新壓片。
10,、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,,必要時用水清洗干凈并擦干,,置干燥器中保存,以免銹蝕,。
以上內(nèi)容便是使用近紅外光譜儀需要注意的事項,!
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