近紅外光譜儀的注意事項有以下10條:
1,、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線,。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,,能放得下必須的儀器設備即可,,但室內一定要有除濕裝置。
2,、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用最多),,實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,,無關人員最好不要進入,,還要注意適當通風換氣。
3,、如供試品為鹽酸鹽,,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規(guī)定用(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,,但也可比較壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片,。
4,、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持干燥,即使儀器不用,,也應每周開機至少兩次,,每次半天,同時開除濕機除濕,。特別是霉雨季節(jié),,最好是能每天開除濕機。
5,、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),,因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應為光學試劑級,,至少也要分析純級,。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用,。如發(fā)現結塊,,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,,與空氣相比,,透光率應在75%以上。
6,、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,,故常憑經驗取用,。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。*吸收峰的透光率如太大(如大于30%),,則說明取樣量太少,;相反,如*吸收峰為接近透光率為0%,,且為平頭峰,,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定,。
7,、測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥,。試樣研好并具在模具中裝好后,,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
8,、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗),,應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,,厚度大于0.5mm時,,常可在光譜上觀察到干涉條紋,,對供試品光譜產生干擾,。
9、壓片時,,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,,因玻璃研缽內表面比較粗糙,,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,,如不按同一方向研磨,,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果,。研磨力度不用太大,,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,,并因此對測定產生影響。另外,,如壓好的片子上出現不透明的小白點,,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片,。
10,、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,,置干燥器中保存,,以免銹蝕。
以上內容便是使用近紅外光譜儀需要注意的事項,!
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