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漲知識(shí)丨氨氮實(shí)驗(yàn)常見問題與解決方法
氨氮又叫氨（銨）態(tài)氮是指以游離氨（溶解在水中的NH3）和銨離子（NH4+，以銨鹽形式存在的氮）形式存在的氮（N）,，是水環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)中一項(xiàng)重要的指標(biāo),，也是水質(zhì)檢測(cè)分析中一項(xiàng)常規(guī)分析項(xiàng)目,。
氨氮的測(cè)定方法,，通常有納氏比色法,、水楊酸-次氯酸鹽比色法,、蒸餾-中和滴定法等,，相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)分別為《HJ535-2009水質(zhì) 氨氮的測(cè)量 納氏試劑分光光度法》、《HJ536-2009水質(zhì) 氨氮的測(cè)量 水楊酸分光光度法》和《HJ537-2009水質(zhì) 氨氮的測(cè)量 蒸餾-中和滴定法》,。連華科技深耕水質(zhì)檢測(cè)行業(yè)40年,，研發(fā)出多款符合國標(biāo)的氨氮分光光度法檢測(cè)儀器，同時(shí)支持納氏試劑和水楊酸分光光度法檢測(cè),，可滿足不同環(huán)境下氨氮的檢測(cè)需求,。
下面我們將氨氮儀器實(shí)驗(yàn)相關(guān)的資料整理成冊(cè)呈現(xiàn)給大家，快來一起“漲知識(shí)"吧,！
氨氮水樣有哪些預(yù)處理方式,？
水樣帶色或者渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，會(huì)影響氨氮的測(cè)定,。因此在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,。對(duì)于含有鈣鎂等重金屬離子的水樣可使用絮凝沉淀法,，對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水及有機(jī)物干擾的廢水，可采用蒸餾（高沸點(diǎn)有機(jī)物）和蒸發(fā)（低沸點(diǎn)有機(jī)物）的預(yù)處理方法,。
1）絮凝沉淀法
在100ml水樣中加入1ml硫酸鋅溶液（10g硫酸鋅定溶到100ml蒸餾水中）然后再加入0.1-0.2ml氫氧化鈉溶液（25gNAOH定溶到100ml蒸餾水中）［沉淀不*可酌情增加硫酸鋅溶液的量］,，調(diào)節(jié)PH值到10.5左右?；靹蛑蠓胖贸恋?取上清液分析,。必要時(shí)用經(jīng)無氨水充分洗滌之后的中速濾紙過濾，棄去初始溶液20ml后分析,。
2）蒸餾法
準(zhǔn)確移取50ml吸收液（硼酸溶液20g/L）于吸收瓶中,，分別取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml,，使氨氮含量不超過2.5mg）,，移入凱氏燒瓶中，加入數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示劑（0.05%）,，用氫氧化鈉溶液（1mol/L）或者鹽酸溶液（1mol/L）調(diào)節(jié)PH=6.0-7.4,。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管,，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下,。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml時(shí),，停止蒸餾,，定容至250ml。吸收瓶中的樣品即為待測(cè)液,。
3）蒸發(fā)法
取100ml水樣于250ml錐形瓶中,，調(diào)PH為1以下（用分析純硫酸），加熱蒸餾至溶液剩余20ml左右,，取下冷卻至室溫,，用氫氧化鈉溶液調(diào)PH值=7，定容至100ml,，然后進(jìn)行正常檢測(cè),。
氨氮水樣有明顯顏色時(shí)如何做預(yù)處理？
1）首先考慮的方法為蒸餾法,，采用蒸餾吸收裝置對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理或絮凝沉淀法,。
2）當(dāng)遇到高濃度的水樣時(shí)，可用稀釋的方法降低水樣的色度來測(cè)定,。
3）可用帶色度的水,，用純水代替顯色劑加入水樣后做空白，水樣正常做,，基本消除色度的影響,。
氨氮水樣加試劑后水樣無色，但底部有沉淀物,，需要如何處理,？
1）沉淀物呈橙色污泥狀物質(zhì)，稀釋10倍后呈橙色膠狀,，水樣氨氮值過高,，需將水樣多倍稀釋后才能測(cè)量。
2）酮類,、醇類,、醛類等有機(jī)物都會(huì)與納氏試劑產(chǎn)生黃色或者綠色的渾濁，可以用蒸發(fā)或蒸餾法進(jìn)行水樣處理,。
3）水樣加入N2試劑后,，出現(xiàn)白色沉淀物，一般為鈣鎂離子偏高,，可以使用絮凝沉淀法進(jìn)行處理,。
4）水樣加入N2試劑后，整個(gè)反應(yīng)管略發(fā)紅,，稍后底部出現(xiàn)紅色沉淀物,，水樣PH值太低所致，將水樣PH值調(diào)至中性或微堿性即可,。
檢測(cè)氨氮時(shí)水樣中有余氯如何處理,？
大量余氯存在會(huì)影響納氏試劑顯色的，余氯會(huì)和試劑里的碘離子發(fā)生反應(yīng),，生成碘,，導(dǎo)致試劑無法正常使用。若樣品中存在余氯,，可加入適量的硫代硫酸鈉（3.5g/L）溶液去除,。每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡,。
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