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凱氏定氮儀實驗中滴定液的配置方法
測量樣品的氮含量,、蛋白質含量長用方法為凱氏法,,凱氏法實驗過程:樣品準備-----樣品稱量-----樣品消化------樣品蒸餾-----樣品滴定-----數(shù)據(jù)計算
用到的儀器:天平,、消化爐,、定氮儀等
凱氏定氮儀分類:自動凱氏定氮儀 例如:濟南魯熱儀器有限公司的JK9830、JK9830A
全自動凱氏定氮儀 例如:濟南魯熱儀器有限公司的JK9870,、JK9870A,、JK9870B等
自動凱氏定氮儀不帶自動滴定,需要手動滴定;全自動凱氏定氮儀自帶滴定系統(tǒng),,可以完成自動滴定,、數(shù)據(jù)計算、數(shù)據(jù)存儲,、打印等
凱氏法滴定采用顏色反應法,,常用的滴定液有鹽酸滴定液、硫酸滴定液
滴定液的配置方法如下:
1,、鹽酸滴定液(1,、0.5、0.2或0.1mol/L)
HCl=36.46
36.46g>1000mL
18.23g>1000mL
7.292g>1000mL
3.646g>1000mL
配制
鹽酸滴定液(1mol/L):取鹽酸90mL,,加水適量使成1000mL,,搖勻。
鹽酸滴定液(0.5,、0.2或0.1mol/L):照上法配制,,但鹽酸的取用量分別為45、18或9.0mL,。
標定
鹽酸滴定液(1mol/L)取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g,,精密稱定,加水50mL使溶解,,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,,用本液滴定至溶液由綠色轉變?yōu)樽霞t色時,煮沸2分鐘,,冷卻至室溫,,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙C?span>1mL的鹽酸滴定液(1mol/L)相當于53.00mg的無水碳酸鈉,。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,,算出本液的濃度,即得,。
鹽酸滴定液(0.5mol/L):照上法標定,,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.8g。每1mL的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當于26.50mL的無水碳酸鈉,。
鹽酸滴定液(0.2mol/L):照上法標定,,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.3g。每1mL的鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當于10.60mg的無水碳酸鈉,。
鹽酸滴定液(0.1mol/L):照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g,。每1mL的鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。
如需用鹽酸滴定液(0.05,、0.02或0.01mol/L)時,,可取鹽酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀釋制成,。必要時標定濃度。
2,、硫酸滴定液(0.5,、0.25、0.1或0.05mol/L)
H2SO4=98.08
49.04g>1000mL
24.52g>1000mL
9.81g>1000mL
4.904g>1000mL
配制
硫酸滴定液(0.5mol/L)取硫酸30mL,,緩緩注入適量水中,,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,,搖勻,。硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L)照上法配制,但硫酸的取用量分別為15,、6.0或3.0mL,。
標定
照鹽酸滴定液(1、0.5,、0.2或0.1mol/L)項下的方法標定,,即得。如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)時,,可取硫酸滴定液(0.5,、0.1或0.05mol/L)加水稀釋制成,必要時標定濃度,。
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