凍干機(jī)采用冷凍干燥的的方法來(lái)保存物質(zhì),原理是將含水物質(zhì),,先凍結(jié)成固態(tài),,然后將物質(zhì)中固態(tài)的水直接升華成氣態(tài)的水,進(jìn)而達(dá)到去除物質(zhì)中水分的目的,。
凍干機(jī)主要由制冷系統(tǒng),、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng),、循環(huán)系統(tǒng),、液壓系統(tǒng),、控制系統(tǒng),、CIP/SIP系統(tǒng)及箱體等組成。主要部件有干燥箱,、凝結(jié)器,、冷凍機(jī)組、真空泵,、加熱冷卻裝置等,。
一.手動(dòng)操作?
1?制品的預(yù)凍(前箱預(yù)冷)?.
?操作方法:開循環(huán)泵,壓縮機(jī),,過(guò)30秒后開板冷閥,。將制品凍結(jié)至工藝要求溫度(一般為-35℃―-45℃左右)
2制品預(yù)凍后的保溫階段I?.
?操作方法:不作任何操作,保持階段1的狀態(tài),,特殊情況下(一些制品不能凍結(jié)至過(guò)低溫度),,因此有必要可以關(guān)閉1―2臺(tái)壓縮機(jī)。待制品都到達(dá)工藝要求溫度后(一般要求3個(gè)探頭都到),,恒溫一段時(shí)間(一般為2-4小時(shí),,由工藝要求決定)
3? 關(guān)閉板冷閥,打開冷凝器閥,,將冷凝器溫度降低至-45℃以下,。?冷凝器預(yù)冷(后箱預(yù)冷)?.
4?預(yù)抽真空?.
?依次開真空泵,,小蝶閥,過(guò)1―2分鐘后開中隔閥,,過(guò)10―15分鐘后開羅茨泵,。
5制品預(yù)凍后的保溫階段Ⅰ?.
?在冷凝器預(yù)冷和預(yù)抽真空階段,制品溫度可能會(huì)有所回升,,根據(jù)工藝要求有必要對(duì)制品進(jìn)行摻冷,。
?操作方法:在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度至所需摻冷的溫度后,開啟電加熱,。摻冷閥會(huì)自動(dòng)打開對(duì)導(dǎo)熱油進(jìn)行摻冷,。
6?開始升華?.
?操作方法:根據(jù)工藝要求分階段進(jìn)行加熱和保溫。具體方法:在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度后,,設(shè)定所需時(shí)間,,開啟電加熱處理。待導(dǎo)熱油溫度到達(dá)設(shè)定值后,,保溫時(shí)間也到達(dá)工藝要求時(shí)間后,,進(jìn)行下一步升溫和保溫,以此類推直至升華全部結(jié)束,。待前箱真空度降低至工藝要求的范圍之下(一般在10―30Pa之間)開始對(duì)制品進(jìn)行加熱,。
7?制品最后保溫階段Ⅱ?.
?當(dāng)制品溫度到達(dá)工藝要求最高溫度時(shí),恒溫2-4小時(shí)(由工藝要求決定)
8?摻氣階段?.
?操作方法:在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定中的有*量泄露參數(shù)設(shè)定里,,設(shè)定工藝要求的參數(shù)進(jìn)行摻氣,,開啟有*量泄露。因在后期制品中水分含量較少,,箱內(nèi)真空度過(guò)高,,造成升華速率減慢,可適當(dāng)摻氣,,加快升華速率,。
9?判斷凍干是否結(jié)束?.
當(dāng)?shù)?階段結(jié)束后(一般要求3個(gè)探頭都到),一般來(lái)說(shuō)可以判定制品中水分基本已升華(一般要求凍干制品水分含量要小于5%-3%左右),,還有一種判定方法就是關(guān)閉中隔閥,,觀察前箱真空度變化,若上升速率與凍干箱的泄露速率相近,,也可判定凍干結(jié)束,。
二.自動(dòng)操作?
自動(dòng)操作一般在凍干工藝比較成熟之后,根據(jù)手動(dòng)操作的經(jīng)驗(yàn)來(lái)設(shè)定自動(dòng)參數(shù),,要求操作人員對(duì)凍干有一定認(rèn)識(shí)后才能設(shè)定,。
注意事項(xiàng):
1.?使用前檢查儀器內(nèi)室,必須干燥(不能有液態(tài)水存在),。
2.?樣品必須冷凍好,,不能有液態(tài)水,。
3.?樣品取出后需將托盤清洗干凈,并用毛巾擦干,。
4.開啟真空泵前注意檢查真空泵油的油位和顏色,,真空泵油的更換在500小時(shí)左右。
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