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   固相萃取裝置操作過程中經(jīng)常會(huì)遇到篩板堵塞、流速緩慢,、凈化效果不理想,、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問題，本文針對(duì)上述問題進(jìn)行簡(jiǎn)單分析,，提供發(fā)現(xiàn)問題和解決問題的方法,，供大家參考。

1,、重現(xiàn)性差
   固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量,、流速以及操作有關(guān)。固相萃取柱中填料的質(zhì)量,、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性,，因此選擇質(zhì)量可靠的廠家很重要，遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn),，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性,。
   固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一，上樣,、淋洗,、洗脫過程中適當(dāng)降低流速，通常而言,，流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定,，有些實(shí)驗(yàn)可能需要慢的流速。當(dāng)然,，操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性,。

例如，通常上樣前需要活化固相萃取柱,，上樣過程中不能讓填料干涸,，濃縮過程不能有損失，復(fù)溶的時(shí)候需要充分溶解等等,，這些都與操作技能息息相關(guān),。

2、篩板堵塞

常見的固相萃取柱通常由柱管,、篩板和填料3部分組成,，其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過濾溶液的作用,。
   當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí),，這些顆粒雜質(zhì)會(huì)在篩板上不斷聚集,，在篩板上端形成一層顆粒層，隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長(zhǎng),，顆粒層會(huì)越來越嚴(yán)實(shí),，終導(dǎo)致篩板堵死，溶液無法通過固相萃取柱,。
   遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過濾,，然后取上清液或者濾液過固相萃取柱,，減少顆粒雜質(zhì)的影響。
   例如食品中人工合成著色劑的測(cè)定,，當(dāng)樣品為飲料,、配制酒等液體時(shí)，過聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的,，而當(dāng)樣品為糕點(diǎn),、谷物制品以及果凍時(shí)，上樣前需先高速離心或者過濾,，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象,。

3、SPE-16固相萃取裝置固相萃取過程中回收率不理想
    在實(shí)驗(yàn)中,，操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問題,，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適,、操作者操作技能的高低都可以通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證,。原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間，當(dāng)然對(duì)于多組分目標(biāo)物同時(shí)檢測(cè)時(shí),，這一指標(biāo)可適當(dāng)放寬,。