1,、 裝料
1)在塔釜燒杯中放入烘干的沸石,,用燒杯多次稱量約料液倒入塔釜。
2)將涂勻真空脂的溫度計(jì)插入塔釜燒瓶左邊出口,,用涂勻真空脂的軟膠塞封住塔釜燒瓶右邊出口,。
3)將塔體下端出口用真空脂涂勻,連接上塔釜燒瓶,,燒瓶來回晃動幾次,,確保密封好,再夾上鐵夾,。
4)用生料帶將可能漏氣的地方密封好,,塔釜纏上玻璃棉保溫。
2,、打開出口閥,,打開冷凝水。
3,、調(diào)節(jié)回流比至設(shè)定值
4,、確認(rèn)變壓器輸出電壓為0,打開總電源,,打開控制臺電源,調(diào)整變壓器輸出電壓(起始電壓不宜過高),,開始加熱,。
5、加熱開始后密切注意塔釜,、各塔段,、塔頂溫度以及塔內(nèi)氣液狀況,每隔5min記錄一次數(shù)據(jù),。如果發(fā)生溫度過高,、液泛等不正常狀況,調(diào)低加熱負(fù)荷,,并及時(shí)處理,。
6、在全回流一段時(shí)間(1-2h)后,,打開回流比開關(guān),,按設(shè)定的回流比回流。
7,、間隔一定時(shí)間,,對塔頂產(chǎn)品采樣,采樣樣品稱重,,并留樣分析,。
8,、精餾結(jié)束時(shí),先將變壓器輸出電壓調(diào)為0,,關(guān)閉回流比開關(guān),,取下玻璃棉,降低加熱爐位置,,等待系統(tǒng)降溫,。
9、降低至室溫時(shí),,關(guān)閉控制臺電源,、總電源,關(guān)掉冷凝水,,關(guān)閉出口閥,。取下塔釜,用保鮮膜封住塔下端出口,。將釜液倒出來稱重,,并留樣分析。
10,、清洗塔釜,,烘干備用。
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