實(shí)驗(yàn)室玻璃精餾塔操作
實(shí)驗(yàn)室精餾操作過(guò)程
1,、 裝料
1)在塔釜燒杯中放入烘干的沸石,用燒杯多次稱(chēng)量約料液倒入塔釜,。
2)將涂勻真空脂的溫度計(jì)插入塔釜燒瓶左邊出口,,用涂勻真空脂的軟膠塞封住塔釜燒瓶右邊出口。
3)將塔體下端出口用真空脂涂勻,,連接上塔釜燒瓶,,燒瓶來(lái)回晃動(dòng)幾次,確保密封好,,再夾上鐵夾,。
4)用生料帶將可能漏氣的地方密封好,塔釜纏上玻璃棉保溫,。
2,、打開(kāi)出口閥,打開(kāi)冷凝水,。
3,、調(diào)節(jié)回流比至設(shè)定值
4、確認(rèn)變壓器輸出電壓為0,,打開(kāi)總電源,,打開(kāi)控制臺(tái)電源,調(diào)整變壓器輸出電壓(起始電壓不宜過(guò)高),,開(kāi)始加熱,。
5,、加熱開(kāi)始后密切注意塔釜,、各塔段、塔頂溫度以及塔內(nèi)氣液狀況,,每隔5min記錄一次數(shù)據(jù),。如果發(fā)生溫度過(guò)高,、液泛等不正常狀況,調(diào)低加熱負(fù)荷,,并及時(shí)處理,。
6、在全回流一段時(shí)間(1-2h)后,,打開(kāi)回流比開(kāi)關(guān),,按設(shè)定的回流比回流。
7,、間隔一定時(shí)間,,對(duì)塔頂產(chǎn)品采樣,采樣樣品稱(chēng)重,,并留樣分析,。
8、精餾結(jié)束時(shí),,先將變壓器輸出電壓調(diào)為0,,關(guān)閉回流比開(kāi)關(guān),取下玻璃棉,,降低加熱爐位置,,等待系統(tǒng)降溫。
9,、降低至室溫時(shí),,關(guān)閉控制臺(tái)電源、總電源,,關(guān)掉冷凝水,,關(guān)閉出口閥。取下塔釜,,用保鮮膜封住塔下端出口,。將釜液倒出來(lái)稱(chēng)重,并留樣分析,。
10,、清洗塔釜,烘干備用,。
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