微波消解儀的詳細操作步驟
稱取0.2克-1.0克的試樣置于微波消解儀的消解罐中,加入約2mI的水,,加人適量的酸,。通常是選用HNO3、HCI,、HF,、H2O2等,把罐蓋好,,放入爐中,。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,,2450MHz的微波,,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉動,,與周圍分子相互碰撞摩擦,,分子的總能量增加,,使試樣溫度急劇上升。同時,,試液中的帶電粒子(離子,、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,,也會與臨近分子撞擊,,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同,。
(1)體加熱,。電爐加熱時,是通過熱輻射,、對流與熱傳導傳送能量,,熱是由外向內通過器壁傳給試樣,通過熱傳導的方式加熱試祥,。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,,微波可以穿入試液的內部,在試樣的不同深度,,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應,,這不僅使加熱更快速,而且更均勻,。大大縮短了加熱的時間,,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz,、800W)作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏幾百*,。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快,。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射,、傳導與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,,而微波加熱直接作用到物質內部,,因而提高了能量利用率。
(2)過熱現(xiàn)象,。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還 高),。電爐加熱時,熱是由外向內通過器壁傳導給試樣,,在器壁表面上很容易形成氣泡,,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱,。而在微波場中,,其“供熱"方式不同,能量在體系內部直接轉化,。由于體系內部缺少形成氣“泡"的“核心",,因而, 對一些低沸點的試劑,,在密閉容器中,,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,,有利于試樣的消化。
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