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 微波消解儀的詳細操作步驟

      稱取0.2克-1.0克的試樣置于微波消解儀的消解罐中,，加入約2mI的水，加人適量的酸,。通常是選用HNO3,、HCI、HF,、H2O2等,，把罐蓋好,，放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時,，極性分子隨微波頻率快速變換取向,，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次,，分子來回轉(zhuǎn)動,，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加,，使試樣溫度急劇上升,。同時，試液中的帶電粒子（離子,、水合離子等）在交變的電磁場中,，受電場力的作用而來回遷移運動，也會與臨近分子撞擊,，使得試樣溫度升高,。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
（1）體加熱,。電爐加熱時,，是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量,，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,，微波可以穿入試液的內(nèi)部,，在試樣的不同深度，微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng),，這不僅使加熱更快速,，而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高,。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百*,。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,，可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射,、傳導(dǎo)與對流）中熱能的利用部分低,，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,，因而提高了能量利用率,。
(2)過熱現(xiàn)象,。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點溫度還 高）。電爐加熱時,，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,，溫度保持在沸點上,，因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,，其“供熱"方式不同,，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡"的“核心",，因而,， 對一些低沸點的試劑，在密閉容器中,，就很容易出現(xiàn)過熱,，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,，有利于試樣的消化,。