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 全自動微波消解儀前處理該怎么做

消解流程，各廠家各型號基本上大同小異,，只是有些以溫度,，有些以功率作為指標(biāo)。消解開始后,，隨著功率的升高,，全自動微波消解儀消解管內(nèi)溫度升高，同時壓力也逐步提高,。
　　消解方法里可設(shè)置最大允許溫度及壓力,，溫度或壓力至限定值后，儀器會自動降功率,，防止管子爆裂,。
　　消解管需要對稱放置，我們使用的可以放4,、8,、10和16個罐子，1號位蓋子固定帶壓力傳感器,，1號管子需要作為樣品消解管,，以獲得樣品實時數(shù)據(jù)，真實反映消解管內(nèi)的情況，一般不作為空白樣品實驗罐,，因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐,。
　　長期使用，消解管外壁會有少量的鹽析出,，雖然是外壁,，也需要定期清洗維護，避免影響使用,。
　　需要擴口的消解管唇封要注意保存好,，使用時唇口向上放置，避免唇口因撞擊,，蠻力造成變形,，變形后會影響蓋子的密封性，影響消解效果,。
　　遇到過學(xué)生把唇封壓壞的情況,，視程度不同，有些壓壞地厲害了直接就廢掉,，得花錢再買新的了,，有些只是一點點變形，可以試著用擴口工具及時擴一下口,，有望糾正回來的話,，恭喜你又省錢了。
　　工程師培訓(xùn)時,，也著重說過預(yù)消解和趕酸,，有配套的石墨消解管爐敞口進行，不過從目前做過的很多樣品,，如植物,、土壤、煤粉,、材料等來看,，不進行這兩個步驟，也可以順利完成消解,，達到測試要求,，同時也為了防止一些低沸點元素的損失，砷,、汞等,，取消預(yù)消解步驟和趕酸的步驟。
　　稱量樣品一般選擇0.1~0.2g（純有機合成材料樣品,，5mg以內(nèi)）,，全自動微波消解儀加入6mL濃硝酸進行消解,，如果含有高濃度硅質(zhì)元素，一般需加入氫氟酸,，目前樣品消解時,，最高溫度可達到160~200攝氏度，沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況,。
　　對接后期的ICP-MS測試,，酸濃度要求低于5%，取消預(yù)消解和趕酸,，定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,，但100mL體積相對比較大，造成了樣品的稀釋,，對高濃度元素的測定一般不會有太大影響,，對于一些含量極低的重金屬元素，未必都可以達到檢出限,。
　　這時可以通過勤清洗儀器,，降低儀器檢出限,，來盡量達到測試目的,。總之,，功夫要不費在前處理,，趕酸后可以適當(dāng)減小定容體積，如10mL,，要么費在儀器清洗,，達到這兩點，才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果,。
　　如果這兩點都做到了,，后期數(shù)據(jù)處理會比較順利。反之,，結(jié)果不好,，得各種懷疑找原因。