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頂空進(jìn)樣器加壓時(shí)間如何設(shè)置

閱讀:908      發(fā)布時(shí)間:2023-7-27
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頂空進(jìn)樣器加壓時(shí)間如何設(shè)置

使用頂空進(jìn)樣器的方式

1.進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處,;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法,,載氣接到載氣接口處。
2,、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中,。
3、當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時(shí),打開加壓法開關(guān),,調(diào)節(jié)壓力,,頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣,。(注意:調(diào)節(jié)壓力時(shí),,將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中,調(diào)好后再插上)
4,、頂空進(jìn)樣器頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定,,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間,,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間,。
5、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,,放入加熱爐中平衡,,待平衡時(shí)間到后,開始進(jìn)樣,。
6,、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下《運(yùn)行》鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,,把取樣針拔出來,。
7、帶樣品峰出完后,,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品,。
8、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。
9,、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,,(可排一偶然誤差),,計(jì)算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。
操作使用注意事項(xiàng):
1,、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2,、頂空瓶加熱溫度,,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度
3,、應(yīng)用頂空時(shí),,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意,??梢杂昧髁坑?jì)測量后計(jì)算。
4,、時(shí)間設(shè)置中,,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)夠,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長,,進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)夠長,。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。

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