索氏提取脂肪測定儀的粗脂肪測定殘余法
一. 方法原理 ：
yi定量的樣品經(jīng)有機(jī)溶劑浸提脂肪,稱剩余物重,有重量的減少求得脂肪重量計算脂肪含量
二,、試劑：
1．無水乙mi,。
三、儀器：
脂肪提取器,、水浴,、干燥器；烘箱,。
四,、操作步驟：
1．取經(jīng)脫脂處理后烘干過的濾紙，折疊成一頭開口的紙包,，用鉛筆編號,，然后稱重(／萬 天平•W1)。
2．取粉碎樣品1g左右,，小心放人紙包內(nèi),，將口折封，在1000 c烘1小時,，放干燥器中冷卻 后,，稱重(W2)。
3．將紙包放人脂肪提取器內(nèi),，加入無水乙mi,，使乙mi能全部浸沒紙包并有部分流人下部 燒瓶中。
4．安裝好浸提器,，注意接口不漏氣,，水浴加熱下部燒瓶(溫度約50℃)，通水冷凝回流10 小時左右,，控制每小時回流10次左右,。
5．打開脂肪提取器，取出紙包,，風(fēng)干+然后在105℃烘于1一2小時,。
6．置于干燥器中冷卻后，稱重(W3)。
五,、計算：
月旨肪％=[(w2-w3)*100]/w2-w1 式中：W1：濾紙包空重(g) w2：(濾紙包+樣品)重(g) W3：(濾紙包+殘余物)重(g)
索氏提取脂肪測定儀的粗脂肪測定殘余法
六,、注意事項：
1．濾紙用中速或慢速的，不要用快速的,；濾紙形狀可為方形也可為圓形,。
2．濾紙先經(jīng)脫脂烘干處理，方法是：濾紙放在大燒杯中,，加無水乙mi浸泡4—6小時,，取出 晾干，105℃烘干,，在干燥器中冷卻備用,。
3．樣品磨細(xì)過40目篩，磨碎時先棄去開始的部分樣品,，其余的再磨混勻,，注意磨碎時使 樣品不要發(fā)熱，磨碎樣不要久放,，及時測定,，稱樣重：油料樣品1g左右，谷物樣3—5g,。
4．如樣品含水份較多,，應(yīng)先烘干，烘干的時間和溫度要注意控制,，溫度過高或時間過長,， 可能使不飽和脂肪酸氧化或油脂揮發(fā)影響結(jié)果，或使油脂氧化難以提取,。 5．濾紙包折好,，確保樣晶不漏出。如在實,，驗過程中有樣品漏出,，重做,。紙包的 大小,，適合浸提器的口徑和高度，紙包高度應(yīng)低于回流彎管,，使紙包能被乙mi浸沒,。
6．整個脂肪提取器內(nèi)部都應(yīng)干燥無水，按裝好后各接口應(yīng)密閉不漏氣,，冷凝管上口用脫 脂棉花松松堵上或是接上CaCl2干燥管,，防水份進(jìn)入和防乙mi揮發(fā)出去。
7。所用乙mi無水,，否則一些糖和水溶性無機(jī)物會被抽提出來而造成誤差,。如乙mi有 水，可先加無水CaCl2處理,，然后用Na去水,，也可以在乙mi中加無水石膏，振蕩數(shù)次,，靜置10小時以上,，然后蒸餾，取35t2以下餾液應(yīng)用,，除乙mi外,，也可用石油醚、沸點30 —600 c
8．回流速度通過加熱溫度控制,，一般45—5012,，冬夏應(yīng)有區(qū)別，保持溫和沸騰,，乙mi下滴 較快但不連成線(約每秒3—4滴),，每小時回流循環(huán)10次左右，回流10小時左右,，*時間長短視樣品含油量而定.
9．不得用電爐或其它明火加熱,，如聞到空氣中有較強(qiáng)的乙mi味，應(yīng)檢查有無漏.以及 冷凝水是否流通或流量太小,，整個提取過程中,，冷凝水不能中斷，注意室內(nèi)通風(fēng),。
10.有時浸提器中乙mi已滿,，卻不能通過虹吸管一下手流人底部燒瓶，降低了清提效率 遇此情況可輕輕搖動提取器或?qū)⒔崞魃韵蚝缥芤粋?cè)傾斜,，使得虹吸作用能進(jìn)行,， 器時要注意?！?/span>
11．取出濾紙包,，先在空氣中晾干再放人烘箱，烘干溫度105C,，不可過高,， 也不能過長。烘干后在干燥器中冷卻半小時以上再稱重,，稱量時要迅速,。
12．實驗結(jié)棗后，回收乙mi，方法是：在浸提器中乙mi近滿而尚未從虹吸管下流,； 醚倒人回收瓶內(nèi),，如此進(jìn)行幾次，至燒瓶中無乙mi為止,。：
索氏提取脂肪測定儀的粗脂肪測定殘余法
七,、思考題：
1.用殘余法測脂肪，哪些因素可能弓I起測定結(jié)果發(fā)生正誤差,，哪些因素可引起 產(chǎn)生負(fù)誤差?
2．樣品在用乙mi浸提之前為什么要烘干?為什么不能高溫和長時間烘干?
3．為什么說用此法測得的是粗脂肪?
4．殘余法與直接法測脂肪相比,，操作有何異同，各有什么優(yōu)缺點?
5．如果：①浸提器接口漏氣,；②濾紙未經(jīng)脫脂烘干處理,；③紙包過長，高于虹吸乍 浸提過程中途停電5小時,；⑤使用的是未經(jīng)蒸餾的用過的乙mi,；⑥殘余物烘干[ 120Y3；⑦浸提過程中停水2小時,；⑧樣品未磨碎,，會發(fā)生什么問題?對測定有何影響
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