索氏提取(脂肪測定儀)原理,、以及使用乙mi作溶劑時,應該注意的事項
索氏提取簡介
又名沙式提取,脂肪測定儀,。回流提取是從固體物質中萃取化合物的一種方法,。用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質浸出來,,即長期浸出法。此法花費時間長,、溶劑用量大,、效率不高。在實驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取,、脂肪提取器(如圖所示)利用溶劑回流及虹吸原理,,使固體物質連續(xù)不斷地被純溶劑萃取,既節(jié)約溶劑萃取效率又高,。萃取前先將固體物質研碎,,以增加固液接觸的面積。然后將固體物質放在濾紙?zhí)變?,置于提取?中,,提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶5相連接,上面接回流冷凝管,。加熱圓底燒瓶5,,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器的支管4上升,,被冷凝后滴入提取器中,,溶劑和固體接觸進行萃取,當溶劑面超過虹吸管3的Z高處時,,含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶,,因而萃取出一部分物質,如此重復,,使固體物質不斷為純的溶劑所萃取,、將萃取出的物質富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,,對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的.一種方法是把固體物質放于溶劑中長期浸泡而達到萃取的目的,,但是這種方法時間長,,消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,,對固體混合物中所需成分進行連續(xù)提取.當提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內,,即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,,再次回流開始,每次虹吸前,,固體物質都能被純的熱溶劑所萃取,,溶劑反復利用,縮短了提取時間,,所以萃取效率較高,。
這種方法適用于提取溶解度較小的物質,但當物質受熱易分解和萃取劑沸點較高時,,不宜用此種方法,。
索氏提取注意事項:
1、脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理,,使固體物質連續(xù)不斷地為純溶劑所萃取的儀器,。溶劑沸騰時,其蒸氣通過側管上升,,被冷凝管冷凝成液體,,滴入套筒中,浸潤固體物質,,使之溶于溶劑中,,當套筒內溶劑液面超過虹吸管的Z高處時,即發(fā)生虹吸,,回入燒瓶中,。通過反復的回流和虹吸,從而將固體物質富集在燒瓶中,。 脂肪提取器為配套儀器,,其任一部件損壞將會導致整套儀器的報廢,虹吸管*易折斷,,所以在安裝儀器和實驗過程中須小心。
2,、用濾紙包試樣粉末時要嚴實,,防止試樣粉末漏出堵塞虹吸管;濾紙包大小要合適,,既能緊貼套管內壁,,又能方便取放,,且其高度不能超出虹吸管高度否則將會影響虹吸。
3,、升華過程中要控制好溫度(本次實驗的關鍵步驟),。若溫度太低,升華速度較慢,,耗時過長,;若溫度太高,會使產物發(fā)黃(分解),,影響產率,。
4、升華時候的溫度太高,,小心不要被燙傷,。
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