全自動(dòng)微波消解儀前處理消解應(yīng)該怎么做
消解流程,,各廠家各型號(hào)基本上大同小異,只是有些以溫度,,有些以功率作為指標(biāo),。消解開始后,隨著功率的升高,,全自動(dòng)微波消解儀消解管內(nèi)溫度升高,,同時(shí)壓力也逐步提高。
消解方法里可設(shè)置最大允許溫度及壓力,,溫度或壓力至限定值后,,儀器會(huì)自動(dòng)降功率,防止管子爆裂,。
消解管需要對(duì)稱放置,,我們使用的可以放4、8,、10和16個(gè)罐子,,1號(hào)位蓋子固定帶壓力傳感器,1號(hào)管子需要作為樣品消解管,,以獲得樣品實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),,真實(shí)反映消解管內(nèi)的情況,一般不作為空白樣品實(shí)驗(yàn)罐,,因?yàn)榭瞻坠薜膲毫囟戎狄话銜?huì)小于樣品罐,。
長(zhǎng)期使用,消解管外壁會(huì)有少量的鹽析出,,雖然是外壁,,也需要定期清洗維護(hù),避免影響使用,。
需要擴(kuò)口的消解管唇封要注意保存好,,使用時(shí)唇口向上放置,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,,變形后會(huì)影響蓋子的密封性,,影響消解效果。
遇到過學(xué)生把唇封壓壞的情況,,視程度不同,,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,得花錢再買新的了,,有些只是一點(diǎn)點(diǎn)變形,,可以試著用擴(kuò)口工具及時(shí)擴(kuò)一下口,有望糾正回來的話,,恭喜你又省錢了,。
工程師培訓(xùn)時(shí),也著重說過預(yù)消解和趕酸,,有配套的石墨消解管爐敞口進(jìn)行,,不過從目前做過的很多樣品,如植物,、土壤,、煤粉、材料等來看,,不進(jìn)行這兩個(gè)步驟,,也可以順利完成消解,達(dá)到測(cè)試要求,,同時(shí)也為了防止一些低沸點(diǎn)元素的損失,,砷、汞等,,取消預(yù)消解步驟和趕酸的步驟,。
稱量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機(jī)合成材料樣品,5mg以內(nèi)),,全自動(dòng)微波消解儀加入6mL濃硝酸進(jìn)行消解,,如果含有高濃度硅質(zhì)元素,一般需加入氫氟酸,,目前樣品消解時(shí),,最高溫度可達(dá)到160~200攝氏度,沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況,。
對(duì)接后期的ICP-MS測(cè)試,,酸濃度要求低于5%,取消預(yù)消解和趕酸,,定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,,但100mL體積相對(duì)比較大,造成了樣品的稀釋,對(duì)高濃度元素的測(cè)定一般不會(huì)有太大影響,,對(duì)于一些含量極低的重金屬元素,,未必都可以達(dá)到檢出限。
這時(shí)可以通過勤清洗儀器,,降低儀器檢出限,,來盡量達(dá)到測(cè)試目的??傊?,功夫要不費(fèi)在前處理,趕酸后可以適當(dāng)減小定容體積,,如10mL,,要么費(fèi)在儀器清洗,達(dá)到這兩點(diǎn),,才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果,。
如果這兩點(diǎn)都做到了,后期數(shù)據(jù)處理會(huì)比較順利,。反之,結(jié)果不好,,得各種懷疑找原因,。
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