一、氮吹儀的使用方法
1,、準(zhǔn)備工作
操作人員使用氮吹儀之前,,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟,快速濃縮要求掌握樣品量,、氮?dú)饬魉?、水浴溫度和針位之間的平衡,,使用不當(dāng)將會(huì)事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失,;同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度,、氮?dú)饧兌取悠愤\(yùn)輸過(guò)程等環(huán)境條件,。
2,、水浴操作
打開水浴電源開關(guān),;
設(shè)定水浴溫度,,按溫度設(shè)定顯示板上的左邊第一個(gè)鍵,上排顯示“SP",,再按“∧"或“∨",,是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊第一個(gè)鍵返回,,通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃,。
3、氮吹儀操作步驟
將氮吹儀提升到最高位置,,并鎖緊,;
將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,,試管底部處于支撐托盤上,,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過(guò)低,,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘,,上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,,距定位架不低于15mm,,調(diào)整支撐托盤,使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管,,再次擰緊定位螺釘,,固定支撐托盤;
安裝不銹鋼針頭,,直接套上即可,;
打開氮?dú)馄浚{(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣,;氮?dú)庵恍栝_一點(diǎn)點(diǎn),,否則壓力過(guò)大會(huì)把管路沖開,調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力,;
降低針頭,,直到針頭距離溶液表面6mm,;調(diào)整擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),,調(diào)整好高度,,擰緊鎖緊螺母;
打開所用YGC-12D圓形水浴氮吹儀樣品位的流量閥,,打開流量閥時(shí),,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過(guò)大,,以防針閥螺母脫落,,安裝時(shí),應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn),;
濃縮樣品前,,建議氮?dú)饪沾?-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體,;
調(diào)節(jié)流量計(jì)到氮吹儀所需的流速,;氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速,;并監(jiān)測(cè)供氣壓力,,不得超過(guò)200Kpa;調(diào)節(jié)流量閥,,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,,但應(yīng)防止飛濺;
連續(xù)汽化直至完成,;根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,,必須監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品,;
汽化完成時(shí),,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭,;
向上滑動(dòng)針閥管,,從樣品定位架移走樣品試管;
汽化完成后關(guān)閉氣源,;
關(guān)掉流量計(jì)和流量閥,;
關(guān)掉水浴電源;
卸下不銹鋼針頭,。
二,、氮吹儀使用時(shí)注意事項(xiàng)
不將氮吹儀用于燃點(diǎn)低于100℃的物質(zhì);
使用氮吹儀時(shí),應(yīng)當(dāng)保護(hù)手和眼睛,;
氮吹儀應(yīng)當(dāng)在通風(fēng)櫥中使用,,以保證通風(fēng)良好;
加熱時(shí)不要移動(dòng)氮吹儀,,以防燙傷,;
用三線接地電源使用;
不要帶電打開水浴外殼,,以防觸電,;
氮吹儀的維修應(yīng)當(dāng)由專業(yè)人員進(jìn)行,元器件替換不當(dāng)可能引起氮吹儀損壞或產(chǎn)生安全隱患,;
石油醚等的高易燃物質(zhì)不要使用氮吹儀,;
不要使用酸性或堿性物質(zhì),否則將會(huì)損毀氮吹儀,。
三,、氮吹儀的維護(hù)保養(yǎng)
加熱介質(zhì)可以使用蒸餾水,、去離子水和水浴加熱專用油,;最好使用蒸餾水和去離子水,可以防止水浴壁上產(chǎn)生污垢,;
水浴中的水建議一天一換,,最長(zhǎng)不超過(guò)一周;
每次使用針頭后都應(yīng)清洗,,盡量減少針的污染,;可使用有機(jī)溶劑沖洗、高壓消毒和索格利特萃取等技術(shù),;
浴底耐灰但不防水,;絕不能將水浴浸泡在任何液體中,或放在可能發(fā)生浸泡的地方,;
使用后登記氮吹儀的使用記錄,。
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