常用的萃取方法可分為單級(jí)萃取法(間歇萃取法)和多級(jí)萃取法,，多級(jí)萃取法按兩相接觸的方式不同又可分為錯(cuò)流萃取法(連續(xù)萃取法)和逆流萃取法，后者需要專門的儀器裝置,。下面介紹間歇萃取法的操作技術(shù),。
1.萃取
選比溶液總體積大1倍的梨形分液漏斗(一般用60～125mL容積的即可)活塞部分不涂凡士林等油膏，以免有機(jī)溶劑溶解油膏,，可選用聚四氟乙烯活塞的分液漏斗,。向分液漏斗中加入被萃取溶液和萃取劑。震蕩,，方法是將分液漏斗傾斜,，上口略朝下，如圖8-10(a)所示,。振蕩時(shí)間視化學(xué)反應(yīng)速度和擴(kuò)散速度而由實(shí)驗(yàn)確定,，一般自30s到數(shù)分鐘。
圖8-10分液漏斗的振搖及放氣
在萃取過程中需放氣數(shù)次,。放氣的方法是仍保持分液漏斗傾斜,，旋開旋塞,，放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡,，如圖8-10(b)所示,。
2．分層
在振搖萃取之后，需將溶液靜置,，使兩相分為清晰的兩層,。一般需14min左右，難分層者需更長時(shí)間,。若產(chǎn)生乳化現(xiàn)象影響分層,，可試用以下方法解決：
①較長時(shí)間靜置；
②振蕩時(shí)不要過于激烈,，放置后輕輕旋搖,，加速分層；
③如因溶劑部分互溶發(fā)生乳化,，可加入少量電解質(zhì)(如氯化鈉)利用鹽析作用破壞乳化,。加入電解質(zhì)也可改善因兩相密度差小發(fā)生的乳化。
還可以采用加入混合溶劑,，使溶劑和水溶液的互溶性減小,，密度差變大來消除乳化。
3．分離洗滌
分層后,，經(jīng)旋塞放出下層液體,，從上口倒出上層液體。分開兩相時(shí)不應(yīng)使被測組分損失,。
根據(jù)需要,，重復(fù)進(jìn)行萃取或洗滌萃取液。
下面介紹一種實(shí)驗(yàn)室用的連續(xù)萃取裝置,。
有些化合物在所設(shè)定的萃取體系中萃取率不高,，如果采用間歇多次萃取法操作煩瑣，損失大,，宜采用連續(xù)萃取法,。圖8-11是連續(xù)萃取裝置。其原理為,；溶劑在進(jìn)行萃取后自動(dòng)流入加熱器,，受熱汽化，
圖8-11連續(xù)萃取裝置
圖8-12微量萃取操作
冷凝變成液體,，再進(jìn)行萃取,。此法萃取效率高，溶劑用量少，操作簡便,，缺點(diǎn)是萃取時(shí)間長,。圖8-11(a)是輕溶劑連續(xù)萃取裝置(溶劑密度小于被萃取溶液密度)，圖8-11(b)是重溶劑連續(xù)萃取裝置(溶劑密度大于被萃取溶液密度),。
當(dāng)萃取的溶液量很少時(shí),，可用微量萃取技術(shù)進(jìn)行萃取(圖8-12),萃取可以在一支離心分液管中進(jìn)行，蓋好蓋子,，用手搖動(dòng)分液管或用滴管向液體中鼓氣,，使兩相充分接觸，并注意放氣,，靜置分層，用滴管吸出萃取相,。
微量萃取的另一種方式：在有機(jī)溶劑和水相的比例為0.001～0.01時(shí),，將被萃取溶液置于容量瓶中定容，加入密度小于水的有機(jī)萃取溶劑,，振搖,，靜置。取出瓶頸處的有機(jī)溶劑進(jìn)行測定,。此法很容易操作,，但需要考察被測物的回收率，在定量分析時(shí),，應(yīng)采用內(nèi)標(biāo)法,。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
5
立即詢價(jià)
您提交后,，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)