常用的萃取方法可分為單級萃取法(間歇萃取法)和多級萃取法,，多級萃取法按兩相接觸的方式不同又可分為錯流萃取法(連續(xù)萃取法)和逆流萃取法,，后者需要專門的儀器裝置。下面介紹間歇萃取法的操作技術(shù),。
1.萃取
選比溶液總體積大1倍的梨形分液漏斗(一般用60～125mL容積的即可)活塞部分不涂凡士林等油膏,，以免有機(jī)溶劑溶解油膏，可選用聚四氟乙烯活塞的分液漏斗,。向分液漏斗中加入被萃取溶液和萃取劑,。震蕩，方法是將分液漏斗傾斜,，上口略朝下,，如圖8-10(a)所示。振蕩時間視化學(xué)反應(yīng)速度和擴(kuò)散速度而由實(shí)驗(yàn)確定,，一般自30s到數(shù)分鐘,。
圖8-10分液漏斗的振搖及放氣
在萃取過程中需放氣數(shù)次。放氣的方法是仍保持分液漏斗傾斜,，旋開旋塞,，放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡,，如圖8-10(b)所示,。
2．分層
在振搖萃取之后，需將溶液靜置,，使兩相分為清晰的兩層。一般需14min左右,，難分層者需更長時間,。若產(chǎn)生乳化現(xiàn)象影響分層，可試用以下方法解決：
①較長時間靜置,；
②振蕩時不要過于激烈,，放置后輕輕旋搖，加速分層,；
③如因溶劑部分互溶發(fā)生乳化,，可加入少量電解質(zhì)(如氯化鈉)利用鹽析作用破壞乳化,。加入電解質(zhì)也可改善因兩相密度差小發(fā)生的乳化。
還可以采用加入混合溶劑,，使溶劑和水溶液的互溶性減小,，密度差變大來消除乳化。
3．分離洗滌
分層后,，經(jīng)旋塞放出下層液體,，從上口倒出上層液體。分開兩相時不應(yīng)使被測組分損失,。
根據(jù)需要,，重復(fù)進(jìn)行萃取或洗滌萃取液。
下面介紹一種實(shí)驗(yàn)室用的連續(xù)萃取裝置,。
有些化合物在所設(shè)定的萃取體系中萃取率不高,，如果采用間歇多次萃取法操作煩瑣，損失大,，宜采用連續(xù)萃取法,。圖8-11是連續(xù)萃取裝置。其原理為,；溶劑在進(jìn)行萃取后自動流入加熱器,，受熱汽化，
圖8-11連續(xù)萃取裝置
圖8-12微量萃取操作
冷凝變成液體,，再進(jìn)行萃取,。此法萃取效率高，溶劑用量少,，操作簡便,，缺點(diǎn)是萃取時間長。圖8-11(a)是輕溶劑連續(xù)萃取裝置(溶劑密度小于被萃取溶液密度),，圖8-11(b)是重溶劑連續(xù)萃取裝置(溶劑密度大于被萃取溶液密度),。
當(dāng)萃取的溶液量很少時，可用微量萃取技術(shù)進(jìn)行萃取(圖8-12),萃取可以在一支離心分液管中進(jìn)行,，蓋好蓋子,，用手搖動分液管或用滴管向液體中鼓氣，使兩相充分接觸,，并注意放氣,，靜置分層，用滴管吸出萃取相,。
微量萃取的另一種方式：在有機(jī)溶劑和水相的比例為0.001～0.01時,，將被萃取溶液置于容量瓶中定容，加入密度小于水的有機(jī)萃取溶劑,，振搖,，靜置,。取出瓶頸處的有機(jī)溶劑進(jìn)行測定。此法很容易操作,，但需要考察被測物的回收率,，在定量分析時，應(yīng)采用內(nèi)標(biāo)法,。
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