氮氣發(fā)生器從制氮原理上來分有中空纖維膜分離法、變壓吸附法,、電化學分離法三種,。
1)中空纖維膜分離法直接產生的氮氣純度一般在99%左右,流量范圍為0-10升/min,市場價格大約在幾萬到十萬。
2)變壓吸附法直接產生的氮氣流量范圍更寬,純度一般也99%, 市場價格大約在10萬以內,。
3)電化學分離法直接產生的氮氣流量在0.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在幾個ppm, 氣體露點根據(jù)吸附劑效能可以達到-55℃,。價格為1萬左右。目前國內配套氣相色譜儀的氮氣發(fā)生器主要是該類型的,。
電化學分離法的氮氣來自于在電解分離池, 空氣中的雜質氣體經(jīng)過電離池后, 在電解液和貴金屬及電場作用下被分離,。電離池內電解液主要為KOH或NaOH與蒸餾水配制而成, 某些廠家為了降低制造成本,選用低價格的劣質不銹鋼,造成電離池極易損壞,并降低了氮氣的純度,影響到儀器的正常使用。同時,電化學分離法制造氮氣還要求整個系統(tǒng)有完善的壓力控制,否則在突然斷電停機時,電解分離池內沒有電場的作用,空氣不能被分離,輸出將的是大量的空氣,如果不能及時的關閉氮氣輸出,大量的空氣直接進入色譜柱將造成色譜柱提前損壞,。所以在氮氣輸出氣路中增加斷電保護切換閥是必須的,。
目前市場上的氮氣發(fā)生器一般都具有啟動后延時排空的功能,即氮氣發(fā)生器在剛剛開機的10分鐘內,由于氣體純度低及管路系統(tǒng)內有空氣,所以需要把輸出的氣體排空到大氣。排空氣體的流量控制,大多數(shù)廠家都采用在排空閥出口加固定氣阻,這種方法在排空的過程中,可以控制輸出的氣體流量,但是排空結束,氮氣切換到色譜氣路中時,由于輸出的氮氣要很快在連接的管路內建立壓力,所以會使氮氣發(fā)生器輸出流量很快增大,電解分離池在短時間內來不急分離空氣,從而使大量的沒有分離過的空氣直接進入色譜系統(tǒng),造成色譜柱損壞或者脫氧管很快失效,。有些廠家在排空口前增加針型閥來限流,這種方法hui出現(xiàn)另外的問題,當?shù)獨庀到y(tǒng)從排空切換到正常供氣狀態(tài)時,由于色譜儀的柱頭壓力逐漸上升穩(wěn)定后,針型閥的輸出流量會慢慢變小,如果要想得到正常的流量需要再次調節(jié)針型閥通徑,這樣會使穩(wěn)定的高純度氮氣系統(tǒng)再次被污染,我們在通過大量實驗,采用限流裝置解決了上述問題,。
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