1.電化學(xué)法制氮
在氫氣電解池的陰極(產(chǎn)氫氣一側(cè))通入高壓空氣,,在催化劑作用下,,氫氣和氧氣形成微觀燃料電池,完成氧化還原反應(yīng)生產(chǎn)水,,宏觀上表現(xiàn)即為空氣中的氧氣被除去,,剩余氮?dú)狻_@種方法可以產(chǎn)出高99.995%的氮?dú)?,但有幾個(gè)明顯的缺陷:一需用到高濃度氫氧化鉀溶液做電解液,,這種強(qiáng)堿溶液與氣體直接接觸,對(duì)氣體質(zhì)量有潛在影響,,并有隨氣路輸出的可能性,;二單位成本高;三反應(yīng)過(guò)程只去除了空氣中的氧氣,,其它雜質(zhì)氣體并沒(méi)有涉及,,并且反應(yīng)過(guò)程對(duì)電解池制作技術(shù)要求很高,不合適的電解池制作技術(shù)會(huì)造成氮?dú)饧兌葦?shù)量級(jí)的降低,。這類氮?dú)獍l(fā)生器作為一種小流量氮?dú)鈦?lái)源,,總費(fèi)用不過(guò)幾千元,常被用于色譜載氣和小容量保護(hù),,是一種低成本的解決方案,。
2.膜分離制氮
高壓空氣通過(guò)中空纖維膜組件,氮?dú)夥肿雍脱鯕夥肿拥臄U(kuò)散速度差別積累,,在膜組件輸出端形成高純度的氮?dú)?,形成的產(chǎn)品氣純度高可達(dá)99%,氣體流量>5000ml/min,,并且可以累加使用,,不影響產(chǎn)品質(zhì)量,在不考慮其它限制條件的情況下,,氣體裝置可以無(wú)限擴(kuò)充,。這種制氮方法膜分離制氮在工業(yè)上有不少的應(yīng)用,在實(shí)驗(yàn)室主要用于對(duì)氣體純度要求不特別高的吹掃,、保護(hù),、對(duì)氧氣的置換等。
這類發(fā)生器的主要優(yōu)點(diǎn)是流量大,,實(shí)驗(yàn)室級(jí)別產(chǎn)品一般在50L/min上下,,并可隨意擴(kuò)充,同時(shí)壽命長(zhǎng),,膜組件作為核心部件,,在空氣源穩(wěn)定的情況下,壽命可達(dá)10年,且維護(hù)成本極低,;缺點(diǎn)是氮?dú)饧兌炔荒苓_(dá)到高純級(jí),,膜組件目前均為進(jìn)口,國(guó)內(nèi)不能提供,,成本較高,,儀器價(jià)格也相對(duì)高。
3.PSA變壓吸附制氮
利用氮?dú)馀c其它氣體分子在分子篩中的吸附能力差異,,形成濃度差異的積累,,在分子篩柱末端產(chǎn)出高純度氮?dú)狻M瑫r(shí)利用兩根分子篩柱,,一根吸附的同時(shí)引出一部分產(chǎn)品氣為另一根解析,,實(shí)現(xiàn)分子篩在線再生,整體表現(xiàn)即為儀器持續(xù)輸出高純氮?dú)狻?/p>
這類發(fā)生器可根據(jù)需要,,調(diào)節(jié)氮?dú)獾募兌群土髁浚呖缮a(chǎn)99.999%的氮?dú)猱a(chǎn)品,,流量可從幾百毫升到幾十升到幾立方每分鐘,,純度大小配置靈活,可根據(jù)每個(gè)需求具體定制,,技術(shù)難點(diǎn)主要是分子篩柱填裝技術(shù),,分子篩填裝不好,會(huì)造成分子篩在氣體高低壓頻繁變化中互相摩擦碰撞粉化,,微孔數(shù)量減少,,分子篩性能急劇降低。
氮?dú)獍l(fā)生器的主要特點(diǎn):
1,、程序控制
氮?dú)獍l(fā)生器的控制系統(tǒng)采用專用芯片,。是全部工作過(guò)程均有程序控制完成。自動(dòng)恒壓,,恒流,,氮?dú)饬髁靠筛鶕?jù)用量實(shí)現(xiàn)0-300ml/min全自動(dòng)調(diào)節(jié)。
2,、工藝先進(jìn)
電解池采用立式單液面雙陰極,。新膜分離技術(shù),催化層使用PCAN載體及貴金屬催化物,,使電解池催化效率高,,產(chǎn)氣量大,氮?dú)饧兌雀?,電解池出廠前經(jīng)過(guò)100小時(shí)以上高壓,,大電流老化試驗(yàn),使電解池性能和工作狀態(tài)極為穩(wěn)定。
3,、三級(jí)催化
除電解池中兩級(jí)催化外另有第三極催化,,催化劑選用新型貴金屬,使輸出的氮?dú)夂趿啃∮?ppm,。
4,、產(chǎn)氮濕度低。
氮?dú)獍l(fā)生器采用了超高分子量滲透麼分離技術(shù)及有效的除濕裝置,,因而降低了原始濕度,,并能在停機(jī)后自動(dòng)排出水分。氮?dú)獍l(fā)生器采用了金屬聚合物除濕及兩級(jí)吸附,,是氮?dú)饧兌却蟠筇岣摺?/p>
5,、操作方便
免運(yùn)輸鋼瓶之勞,省搬運(yùn)鋼瓶之苦,,使用是只需打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)即可產(chǎn)氮,,可連續(xù)使用,也可間斷使用,,產(chǎn)氮量穩(wěn)定不衰減,。
6、氮?dú)獍l(fā)生器安全可靠
配有安裝裝置,,靈敏可靠,。
氮?dú)獍l(fā)生器對(duì)色譜質(zhì)譜的影響都有哪些?
氮?dú)獍l(fā)生器對(duì)色譜的影響有一點(diǎn)常常被忽略,,就是發(fā)生器內(nèi)的開(kāi)關(guān)電源工作事會(huì)對(duì)電網(wǎng)電壓造成一定的干擾(壓縮機(jī)的啟動(dòng)和停止也會(huì)),,所以色譜儀必須經(jīng)過(guò)穩(wěn)壓電源供電,當(dāng)然不用穩(wěn)壓電源的用戶極少,。
對(duì)色譜來(lái)說(shuō),,氮?dú)獍l(fā)生器產(chǎn)生了氮?dú)夂螅€需要脫水,、脫氧(加脫水脫氧管),,否則會(huì)損害ECD檢測(cè)器。
對(duì)質(zhì)譜來(lái)說(shuō),,國(guó)內(nèi)的氮?dú)獍l(fā)生器都無(wú)法達(dá)到很高的流量,,所以,現(xiàn)在很多人都還使用液氮罐,,來(lái)支持液質(zhì)聯(lián)用需要的氮?dú)饬髁俊?/p>
值得提醒的一點(diǎn)是:氮?dú)獍l(fā)生器只能在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)或?qū)嶒?yàn)室外很近的位置采集空氣作為氣源,,而實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣經(jīng)常是受到污染的,其中的有機(jī)溶劑含量因?yàn)閷?shí)驗(yàn)前處理過(guò)程等原因(此外GC的洗針溶劑揮發(fā),,液相的流動(dòng)相揮發(fā))不可避免的超標(biāo),。
氮?dú)獍l(fā)生器以空氣為原料,,以碳分子篩作為吸附劑,運(yùn)用變壓吸附原理,,利用碳分子篩對(duì)氧和氮的選擇性吸附而使氮和氧分離的方法,,通稱PSA制氮。氮?dú)獍l(fā)生器與傳統(tǒng)制氮法相比,,它具有工藝流程簡(jiǎn)單,、自動(dòng)化程度高、產(chǎn)氣快(15~30分鐘),、能耗低,,產(chǎn)品純度可在較大范圍內(nèi)根據(jù)用戶需要進(jìn)行調(diào)節(jié),操作維護(hù)方便,、運(yùn)行成本較低,、裝置適應(yīng)性較強(qiáng)等特點(diǎn),故在1000Nm3/h以下氮?dú)獍l(fā)生器中頗具競(jìng)爭(zhēng)力,,越來(lái)越得到中,、小型氮?dú)庥脩舻臍g迎,氮?dú)獍l(fā)生器已成為中,、小型氮?dú)庥脩舻睦硐脒x擇方法,。
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