1 目的
規(guī)范氮吹儀操作程序,,嚴(yán)謹(jǐn)使用氮吹儀,保證檢測工作的進(jìn)行,,操作人員的人身安全和設(shè)備安全,。
2 適用范圍
適用于圓形水浴氮吹儀工作的使用操作。
3 職責(zé)
3.1操作人員按照本規(guī)程使用氮吹儀,。
3.2保管人員負(fù)責(zé)監(jiān)督使用操作是否符合規(guī)程,,并定期維護(hù)測試。
3.3科室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)綜合管理,。
4 操作方法
4.1準(zhǔn)備工作,。
操作人員使用氮吹儀之前,應(yīng)當(dāng)熟悉工作流程和步驟,??焖贊饪s要求掌握樣品量、氮氣流速,、水浴溫度和針位之間的平衡,。使用不當(dāng),將會事倍功半,,甚至污染樣品或造成樣品損失,。同時要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮氣純度,、樣品運(yùn)輸過程等環(huán)境條件,。
4.2水浴操作
4.2.1打開水浴電源開關(guān)。
4.2.2設(shè)定水浴溫度,。設(shè)定溫度通過操作面板上的左邊列按鍵“∧"或“∨"來實現(xiàn),。下排顯示“設(shè)定溫度"(出廠時設(shè)定溫度一般為50℃),按“∧"或“∨",,下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點溫度2-3℃。按“SET"鍵,切換至?xí)r間設(shè)定界面,,用“∧"和“∨"改變定時時間值(0~99h59m,大于99h59m顯示CONT,,此時為常開狀態(tài)),按住其中任一鍵則數(shù)字迅速加減至所需時間,。然后按鍵“START",,啟動定時和加熱,此時加熱指示燈“HEATING"和啟動指示燈“RUN"亮起,。到達(dá)定時時間后蜂鳴器報警,,機(jī)器停止加熱并恢復(fù)初始定時時間值。
4.3圓形水浴氮吹儀操作,。
4.3.1將氮吹儀提升到位置,,并鎖緊。
4.3.2將樣品試管放置到樣品定位架上,,用樣品定位架彈簧固定試管,,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置,。如果支撐托盤過低,,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘。上升支撐托盤,,直到試管底部位于托盤上,,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤,,使狹縫對準(zhǔn)試管,。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤,。
4.3.3安裝不銹鋼通氣針,,直接擰上即可。
4.3.4打開氮氣瓶,,調(diào)節(jié)流量計為氮吹儀送氣,。氮氣需開一點點,否則壓力過大會把管路沖開,。調(diào)節(jié)流量計至所需壓力,。
4.3.5降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm,。調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,,針閥管便可上下滑動,調(diào)整好高度,,擰緊鎖緊螺母,。
4.3.6打開所用樣品位的流量閥,。一般逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可。
4.3.7濃縮樣品前,,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體,。
4.3.8調(diào)節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速,。氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速,。并監(jiān)測供氣壓力,,不得超過200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥,,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,,但應(yīng)防止飛濺。
4.3.9連續(xù)汽化直至完成,。根據(jù)非干性邊界點要求,,須監(jiān)測汽化,到達(dá)所期望的邊界點后移走樣品,。
4.3.10汽化完成時,,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭,。
4.3.11向上滑動針閥管,,從樣品定位架移走樣品試管。
4.3.12汽化完成后關(guān)閉氣源,。
4.3.13關(guān)掉流量計和流量閥,。
4.3.14關(guān)掉水浴電源。
4.3.15 卸下不銹鋼針頭,。
5 注意事項及維護(hù)保養(yǎng)
5.1加熱介質(zhì)可以使用蒸餾水,、去離子水。使用蒸餾水和去離子水,,可以防止水浴壁上產(chǎn)生污垢,。
5.2水浴中的水建議一天一換,長不超過一周,。
5.3每次使用針頭后都應(yīng)清洗,,盡量減少針的污染??墒褂糜袡C(jī)溶劑沖洗,、高壓消毒和索格利特萃取等技術(shù)。
5.4浴底耐灰但不防水,。不能將機(jī)器浸泡在任何液體中,,或放在可能發(fā)生浸泡的地方。
5.5使用后登記使用記錄。
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